NIRS法测定回收苯胺中水分含量的方法研究
马秀秀 张学聪 张琳 张钰 夏锦正 王叶婷 魏钠 刘翔
(万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,315812)
图1 回收苯胺近红外谱图
图2 回收苯胺模型
表1 近红外法测定回收苯胺水分重复性试验
重复性测试 | 样品1(%) | 样品2(%) |
1 | 2.9821 | 1.5020 |
2 | 2.9785 | 1.5028 |
3 | 2.9812 | 1.5021 |
4 | 2.9758 | 1.5120 |
5 | 2.9822 | 1.5011 |
6 | 2.9869 | 1.5098 |
7 | 2.9862 | 1.5085 |
8 | 2.9899 | 1.5020 |
9 | 2.9702 | 1.5028 |
10 | 2.9845 | 1.5021 |
平均值 | 2.98 | 1.50 |
标准偏差 | 0.01 | 0.00 |
相对标准偏差(%) | 0.19 | 0.26 |
表2 近红外法测定回收苯胺水分准确性试验
样品 | 卡尔费休法(%) | 近红外法(%) | 回收率(%) |
1 | 0.4158 | 0.4098 | 99 |
2 | 0.6025 | 0.5789 | 96 |
3 | 0.8829 | 0.8659 | 98 |
4 | 1.2458 | 1.2598 | 101 |
5 | 3.3568 | 3.4589 | 103 |
6 | 3.8890 | 3.7058 | 95 |
7 | 4.0128 | 3.9985 | 100 |
8 | 4.6521 | 4.4589 | 96 |
9 | 5.2199 | 5.0123 | 96 |
10 | 6.2010 | 6.2583 | 101 |
11 | 3.0128 | 3.0589 | 102 |
表3 回收苯胺近红外法和卡尔费休法对比数据
样品名称 | 近红外测值 | 卡尔费休水分仪测值 | 差值 |
1 | 0.4359 | 0.4201 | 0.0158 |
2 | 0.5807 | 0.6318 | -0.0511 |
3 | 0.8423 | 0.8188 | 0.0235 |
4 | 1.0035 | 0.9197 | 0.0838 |
5 | 1.4007 | 1.3312 | 0.0695 |
6 | 1.5669 | 1.5594 | 0.0075 |
7 | 1.6282 | 1.6221 | 0.0061 |
8 | 1.7277 | 1.6891 | 0.0386 |
9 | 1.8487 | 1.8198 | 0.0289 |
10 | 1.9129 | 2.019 | -0.1061 |
11 | 2.0386 | 2.0444 | -0.0058 |
12 | 2.1343 | 2.1626 | -0.0283 |
13 | 2.2288 | 2.2424 | -0.0136 |
14 | 2.3698 | 2.4498 | -0.0800 |
15 | 2.4565 | 2.4615 | -0.0050 |
16 | 2.5095 | 2.4833 | 0.0262 |
17 | 2.6042 | 2.5843 | 0.0199 |
18 | 2.7709 | 2.7677 | 0.0032 |
19 | 2.9309 | 2.953 | -0.0221 |
20 | 3.045 | 3.0559 | -0.0109 |
21 | 3.1888 | 3.1351 | 0.0537 |
22 | 3.1687 | 3.2081 | -0.0394 |
23 | 3.3149 | 3.3218 | -0.0069 |
24 | 3.4851 | 3.4557 | 0.0294 |
25 | 3.4761 | 3.4672 | 0.0089 |
26 | 3.6953 | 3.6297 | 0.0656 |
27 | 3.7588 | 3.7401 | 0.0187 |
28 | 3.8268 | 3.8035 | 0.0233 |
29 | 4.0678 | 3.9939 | 0.0739 |
30 | 4.3507 | 4.2985 | 0.0522 |
31 | 4.376 | 4.3758 | 0.0002 |
32 | 4.8487 | 4.872 | -0.0233 |
33 | 4.9191 | 4.9007 | 0.0184 |
34 | 5.1218 | 5.1482 | -0.0264 |
35 | 5.3043 | 5.3113 | -0.0070 |
36 | 5.5888 | 5.562 | 0.0268 |
37 | 5.5537 | 5.5837 | -0.0300 |
38 | 5.6283 | 5.6723 | -0.0440 |
39 | 5.7673 | 5.8191 | -0.0518 |
40 | 6.1955 | 6.2109 | -0.0154 |
表4近红外法和卡尔费休法测值T检验
近红外测值 - 卡尔费休水分仪测值 的配对 T
N 均值 标准差 均值标准误
近红外测值 40 3.192 1.567 0.248
卡尔费休水分仪测值 40 3.189 1.573 0.249
差值 40 0.00318 0.04070 0.00643
平均差的 95% 置信区间: (-0.00984, 0.01619)
平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = 0.49 P 值 = 0.624