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Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法概述
保留指数本质上是规范化的保留时间,在确定的分析条件下,与固定相性质相关,当色谱柱的尺度规格发生变化时,采用保留指数校正功能自动计算和校准定量方法中目标组分的保留时间。一 保留指数校正的原理介绍
保留指数本质上是规范化的保留时间——是以正构烷烃保留时间为标尺,规范待测组分的保留时间。对于一根确定的色谱柱,在相同的温度和流量操作条件之下,如果色谱柱的具体尺寸规格发生了一定程度的变化,并不影响待测目标物质的保留指数的具体数值。例如在农残分析的场合下,色谱工作者在一次进样中可能同时需要处理数十至数百个目标组分的分析。当方法运行一段时间之后,色谱柱需要进行维护。常见的情况下,色谱柱的长度会被明显截短,那么目标组分的保留时间会发生显著的变化。此时如果将所有目标组分的保留时间进行重新校准,无疑色谱工作者会面临较大的工作量。如果使用保留指数校正功能的话,只需要重新进样测试一下正构烷烃标准品(前提是方法最初开发时,事先进样过正构烷烃标品),修正分析方法即可,这样可以显著的提高分析效率。下文以Labsolution Workstation为例予以说明。二 Labsolution 色谱数据工作站的操作步骤
假设某项色谱分析,色谱柱原始长度为30m,进样正构烷烃标品获得数据文件为alkane-30.gcd;进样标准样品获得数据文件为AART-30m.gcd。当分析进行一段时间之后,色谱柱经过不断维护后长度变成24m。此时进样正构烷烃标品,获得数据文件alkane-24.gcd;进样标准样品获得数据文件为AART-24m.gcd。然后基本操作步骤如下:2.1 输入原始正构烷烃的保留指数进入Labsolution的“再解析”模块,打开alkane-30m.gcd此数据文件,在“方法”界面下,编辑化合物表。此时将正构烷烃的化合物名称、保留时间和保留指数输入到表格中。然后保存此数据。![]()
2.2 标准样品的保留指数计算打开标准样品数据AART-30m.gcd,然后点击“方法”界面下的“保留指数”选项卡,点击“从数据文件加载”图标,并选择“alkane-30m”此数据文件。![]()
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然后点击“助手栏”中的“向导”图标,依次点击“下一步”,创建完成方法文件,并保存。
此时Labsolution色谱柱数据工作站会自动计算出各个目标组分的保留指数。此时保存方法文件为“标样采集方法”。
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2.3 保留指数的校正
当色谱柱长度变为24m后,标样数据中的待测物质保留时间均发生缩短。
此时打开柱长24m获得的正构烷烃数据“alkane-24m.gcd”,然后编辑化合物表,填写保留指数,并保存数据问题。
然后点击“编辑”菜单,选择“自动修改保留时间AART”。
在依次点击“下一步”,此时方法文件中所有目标组分的保留时间,已经同时自动修正为24m下的保留时间。
小结
利用保留指数校正功能,可以明显缩短气相色谱分析方法修改消耗的时间,以提升分析效率。![]()