可以参考:
以下内容是假设检测器正常的情况下所做出的分析。
电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。
淋洗液问题
(1)药品纯度不够,杂质较多
个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。
笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐给大家。
(2)去离子水不合格
离子色谱实验用水起码要满足实验室一级水的要求,电导率低于0.1μS/cm,超纯水是最佳选择。
无论人工配制还是淋洗液发生器,水永远是最关键的。
(3)配制过程中引入的污染(器皿不洁、共用吸管、自来水喷溅)
这个问题是使用过程中比较常见的问题,笔者接触过数以百计的用户,80%以上的电导高是由于配制过程污染引起,但是通常被操作者否认,自信没错,过于自信就有违严谨的科学态度了。
可能发生的污染引入点包括:容量瓶、瓶塞、抽滤瓶、吸管、烧杯、母液、试剂瓶、不良操作习惯等。
(4)配制的NaOH淋洗液,因缺少保护而吸收二氧化碳
人工配制的NaOH会吸收空气中的二氧化碳,电导会越来越高,伴随而来的是保留时间不断缩短。
可能通过淋洗液瓶上加洗气瓶来解决,万通公司的
离子色谱采用钠石灰来吸附空气中的二氧化碳等也是不错的选择。
抑制器故障
(1)电流未开或电流大小不合适
合适的电流大小是关键,太大没有必要,对抑制器寿命也有一些影响,虽然影响不大,太小则淋洗液不被完全抑制电导偏高。
合适的电流在控制软件中会有推荐,我们只需要输入淋洗液的浓度即可 ,这一点在我们公司的YQ-601型
离子色谱上可以方便设置。
WLK-8A阴离子抑制器的最佳电流计算方法:
电流=(碳酸钠浓度*2 碳酸氢钠浓度)*2.5*流速
赛默飞的
离子色谱抑制电流也可以按上式计算,动手试算一下你的仪器推荐电流是否如此。
国内个别厂家推荐使用固定的70mA电流,这其实是一种不合适的做法。
(2)漏液
(3)流路连接不正确
比如ELUENT IN与ELUENT OUT接反,REGEN IN 与REGEN OUT 接反。
(4)抑制容量下降
长时间使用后,膜面电阻增加,离子选择透过性变差,导致抑制容量降低,电导越来越高,可通过加大电流的方式来解决,但电流加到最大也就不能再用了。
(5)电源插口接触不良
(6)正负极连接错误
WLK-8A阴离子抑制器和赛默飞最新型抑制器AERS500是区分正负极的,如果接反抑制器作用将大打折扣,导致电导高。当然这一点不必过多担心,因为仪器的接线通常是按规定的线序接好的,我们的抑制器直接插上去即可,国内个别厂家的仪器抑制器电源的正负极在生产时是随机连接的,如果抑制器用在这些仪器上就要注意这个问题了。
(7)万通抑制器相关内容
再生液浓度偏小,而切换频率较高,这样抑制柱再生不完全,抑制容量低,可能出现电导高的情况,我遇到过用户将再生液配小了100倍的情况,找了很长时间才找到原因,因为这是很容易被忽视的原因,上文提到了,操作者通常对自己配的溶液都很自信。
再生用纯水长时间未更换,这样纯水电导会吸收空气中的离子而使用电导偏高。
蠕动泵管老化再生液流速偏小,再生效率下降。
阴阳离子分析系统切换时管路冲洗不充分
先用水冲洗,再用淋洗液冲洗,最后才接柱子和抑制器,这是个基本过程,如果不冲洗直接更换阴阳系统后果可想而知,电导高是自然的了。
色谱柱中有残留的高浓度强保留离子,这种情况通常会出一个大峰了之。
其它细节问题
(1)系统流路做过改动,在改动的过程中引入高电导物质
(2)更换淋洗液入口滤头未充分清洗
(3)单向阀、进样阀拆开维修或清洗过,未用去离子水充分清洗即进入色谱柱。
接错抑制器,如分析阴离子,接的阳离子抑制器。
样品中离子浓度太高,比如用户实际使用中,样品中氯离子浓度太高。