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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱切阀TCD出现不正常峰

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发表于：2021/09/03 11:54:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求问各位大神，岛津气相色谱，采用三阀四柱分析N2,CO,CO2CH4,CH3OH。其中TCD检测器在切换六通阀时，出现2个很大的噪音峰，请问各位大神，这是什么原因。我附上TCD出峰图，2.5min处2个峰为切阀带来的峰。以及一张色谱气路图片，91实际为切换的六通阀。

推荐答案：xiaoheihei回复于2021/09/05

岛津不管是AFC还是手动控制，都可以做保压实验的，阀芯磨损漏气，应该可以发现，系统密封性会很明显下降的。具体操作你用了10年应该都会的。

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2021/9/3 14:21:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定是噪音峰？是鬼峰吧

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2021/9/3 14:23:40 Last edit by dahua1981

安平

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2021/9/3 15:11:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是没有切换完全。

建议调整一点点切换时间试试，可以略微减小切换时间。可能切换影响到了甲烷

该系统的运行时间是否已经很长？也有可能存在阀转子的磨损问题，可能需要更换。建议进样纯载气或者空气，观察此切换信号是否仍然存在。老化色谱柱。

如不奏效，建议报修一下。

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2021/9/3 15:35:58 Last edit by byron1111

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2021/9/3 22:58:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这也不定就是噪声峰，最简单的是不是噪声峰，直接进高纯气氢气就行，氢气是载气，进高纯氢气只有阀切换的波动而已，当然这个波动与5A色谱柱与Porapak Q柱阻力差有点关系，有可能5A分子筛柱子阻力比Porapak Q柱子大，切换有自然波动的，还有杂峰说明阀芯或色谱柱接头有漏气想象。其次样品气中有甲烷，CO的话，也是会经过预柱到达5A分子筛柱，在N2后面出峰。CO2是Porapak Q柱子慢慢走的。最后也有可能其余杂质在预柱Porapak N柱子上反吹不及时，进入后面的柱子出峰。这个安装好了，应该有标准气走过的谱图，干扰不多的，对比看看，想修好，做的完美，需要下不少功夫的。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2021/9/4 16:38:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个气路改装是楼主自行改装的还是厂家改装的？出现“噪音峰”的情况是使用一段时间出现的？还是改装后就出现的？

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2021/9/4 23:31:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 有可能是没有切换完全。建议调整一点点切换时间试试，可以略微减小切换时间。可能切换影响到了甲烷该系统的运行时间是否已经很长？也有可能存在阀转子的磨损问题，可能需要更换。建议进样纯载气或者空气，观察此切换信号是否仍然存在。老化色谱柱。如不奏效，建议报修一下。

使用十年了，单通干空杂峰还是存在

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2021/9/4 23:32:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:这个气路改装是楼主自行改装的还是厂家改装的？出现“噪音峰”的情况是使用一段时间出现的？还是改装后就出现的？

是自己改装的，使用十年了，最近才出现的

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2021/9/4 23:46:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这也不定就是噪声峰，最简单的是不是噪声峰，直接进高纯气氢气就行，氢气是载气，进高纯氢气只有阀切换的波动而已，当然这个波动与5A色谱柱与Porapak Q柱阻力差有点关系，有可能5A分子筛柱子阻力比Porapak Q柱子大，切换有自然波动的，还有杂峰说明阀芯或色谱柱接头有漏气想象。其次样品气中有甲烷，CO的话，也是会经过预柱到达5A分子筛柱，在N2后面出峰。CO2是Porapak Q柱子慢慢走的。最后也有可能其余杂质在预柱Porapak N柱子上反吹不及时，进入后面的柱子出峰。这个安装好了，应该有标准气走过的谱图，干扰不多的，对比看看，想修好，做的完美，需要下不少功夫的。

谢谢解答！单通干空还是有杂峰，应该不是噪音峰。另外之前发现这个问题是这2个杂峰影响到了产物CO,CH4,现已通过调整切阀时间将杂峰与CO,CH4分开。现在的话重点排查下阀芯及接口漏气的问题。

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