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主题：【已应助】地下水质分析磷酸盐的测定

浏览0 回复23 电梯直达
兮三月
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发表于：2021/09/03 12:14:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷铋钼蓝分光光度法测定磷酸盐，最后显色为什么颜色越来越深（包括空白），试剂配置和操作步骤我都是按方法来的。感觉在加入硝酸铋之前，样品颜色就在变化了，加了之后高浓度点马上变深，低浓度点放一段时间也变墨水，这是什么原因呀？
推荐答案：ztyzb回复于2021/09/03
楼主，根据GB/T 11893-1989总磷钼酸铵分光光度法测定的原理，硝酸铋是否加入不影响最终显蓝色，楼主空白越来越深说明有纯水、器皿或者试剂中有磷，楼主考虑以下两个方面原因：1、DZ/T 0064.61中标准系列是以磷酸根计，楼主是否稀释成以磷计？2、楼主单独拿空白做下正交试验，从纯水（和娃哈哈怡宝等比对）、器皿、试剂（抗环血酸、硝酸铋、钼酸铵分别替换）查找，楼主可以主要考虑浓硫酸的问题，因为我们前段时间刚遇到了优级纯浓硫酸含磷的问题，换了批号就好了。
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2021/9/3 14:07:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液颜色不断加深，是因为形成了蓝色的悬浊液，而且越来越多，其原因如下：
利用强氧化剂过硫酸钾加热消解水样，将水样中各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物，用分光光度计比色测定。所以，没加硝酸铋之前就有蓝色，说明体系中存在试剂和器皿污染的可能。
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2021/9/3 14:46:53 Last edit by dahua1981
ztyzb
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2021/9/3 14:35:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，根据GB/T 11893-1989总磷钼酸铵分光光度法测定的原理，硝酸铋是否加入不影响最终显蓝色，楼主空白越来越深说明有纯水、器皿或者试剂中有磷，楼主考虑以下两个方面原因：1、DZ/T 0064.61中标准系列是以磷酸根计，楼主是否稀释成以磷计？2、楼主单独拿空白做下正交试验，从纯水（和娃哈哈怡宝等比对）、器皿、试剂（抗环血酸、硝酸铋、钼酸铵分别替换）查找，楼主可以主要考虑浓硫酸的问题，因为我们前段时间刚遇到了优级纯浓硫酸含磷的问题，换了批号就好了。
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Ins_e9f5478e
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2021/9/4 14:28:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准需要加硝酸铋吗？我好像从来没加过??
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兮三月
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2021/9/6 8:52:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，根据GB/T 11893-1989总磷钼酸铵分光光度法测定的原理，硝酸铋是否加入不影响最终显蓝色，楼主空白越来越深说明有纯水、器皿或者试剂中有磷，楼主考虑以下两个方面原因：1、DZ/T 0064.61中标准系列是以磷酸根计，楼主是否稀释成以磷计？2、楼主单独拿空白做下正交试验，从纯水（和娃哈哈怡宝等比对）、器皿、试剂（抗环血酸、硝酸铋、钼酸铵分别替换）查找，楼主可以主要考虑浓硫酸的问题，因为我们前段时间刚遇到了优级纯浓硫酸含磷的问题，换了批号就好了。
是以磷酸根记。硫酸平时做总磷都没有问题。你做过地下水的这个方法吗
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兮三月
Insm_358985ed
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2021/9/6 8:53:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e9f5478e(Ins_e9f5478e) 发表:这个标准需要加硝酸铋吗？我好像从来没加过??
DZ/T0064.61-2021
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兮三月
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2021/9/6 8:57:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:溶液颜色不断加深，是因为形成了蓝色的悬浊液，而且越来越多，其原因如下：利用强氧化剂过硫酸钾加热消解水样，将水样中各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物，用分光光度计比色测定。所以，没加硝酸铋之前就有蓝色，说明体系中存在试剂和器皿污染的可能。
关键这个方法我也没做过，现在在扩项，如果加了某个试剂导致变蓝，就可以认为这个试剂有污染吗？因为变蓝的过程很奇怪，有的快当时就变色了，有的慢放十几分钟才变深色，不像是受到污染
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老兵
wangliqian
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2021/9/6 9:34:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连空白的颜色都较深，往往是所用玻璃器皿用洗洁精或洗衣粉洗过，也可能是试剂被污染或混有含磷杂质。
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兮三月
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2021/9/6 11:31:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:连空白的颜色都较深，往往是所用玻璃器皿用洗洁精或洗衣粉洗过，也可能是试剂被污染或混有含磷杂质。
应该不是哦
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兮三月
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2021/9/6 15:37:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了，感谢各位
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Ins_1a82b79a
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2021/9/15 12:25:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由兮三月(Insm_358985ed)发表:找到原因了，感谢各位
什么原因，我现在和你一样
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