主题:【分享】很久没发帖了,随便发发——关于如何重结晶过硫酸钾

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黑魔导
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过硫酸钾的质量直接影响到总氮总磷的测定结果。
这里给出我多次实验后的方法。具体方法如下:
1.30度水浴溶解足量的过硫酸钾
2.过滤,舍去初滤液数滴
3.将滤液置于冰水浴中45min~1h
4.过滤,将过滤后的过硫酸钾30度减压干燥4h
此法可将空白控制在0.08,二次重结晶后可将空白控制在0.03
此法损失率在30%左右,二次重结晶的损失率在50%左右
另 全程无氨水,滤纸用前须用无氨水洗涤
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今明后
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总氮,总磷是环保部门做得多吧,重结晶过硫酸钾除了减低空白外,对其他方面还有没有影响??
tu8954
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过硫酸钾好像是只有总氮所用,确实过硫酸钾对检测结果影响很大,有的甚至做不出.
chemistryren
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原文由 tu8954 发表:
过硫酸钾好像是只有总氮所用,确实过硫酸钾对检测结果影响很大,有的甚至做不出.

总磷也要用过硫酸钾的。
chy813
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问一个笨问题,减压干燥,真空度保持在多少合适,没有减压设备时有什么替代方法吗?
黑魔导
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原文由 chy813 发表:
问一个笨问题,减压干燥,真空度保持在多少合适,没有减压设备时有什么替代方法吗?

尽量真空,记得烘箱里放点CaCl2。没真空烘箱就自然挥干,这个的具体方法比较麻烦,一会儿我发上来。
wuhanhome
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我用过墨克的,也用过比利时的,更别说国内的各个厂家了。
后来的体会是:其实完全没必要这么劳力伤神 …
有遇到测总氮问题的朋友可以加QQ 53176614方便随时交流经验
ethyl
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原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:
过硫酸钾的质量直接影响到总氮总磷的测定结果。
这里给出我多次实验后的方法。具体方法如下:
1.30度水浴溶解足量的过硫酸钾
2.过滤,舍去初滤液数滴
3.将滤液置于冰水浴中45min~1h
4.过滤,将过滤后的过硫酸钾30度减压干燥4h
此法可将空白控制在0.08,二次重结晶后可将空白控制在0.03
此法损失率在30%左右,二次重结晶的损失率在50%左右
另 全程无氨水,滤纸用前须用无氨水洗涤
从广州市昱浩贸易有限公司买过进口的,直接用,空白值约0.035左右。
ethyl
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从广州市昱浩贸易有限公司买过进口的,直接用,空白值约0.035左右。
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