快速导航采购仪器提醒

土壤固体废弃物监测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 土壤固体废弃物监测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【已应助】土壤石油烃C10-C40测定结果偏低

浏览0 回复8 电梯直达

Insm_94c3c275

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/09/09 10:51:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做场地调查石油烃结果大部分是未检出，买了质控样回来做发现结果偏低比较多，但是加标回收率有70%多，因为质控样比较少，所以称样量5g，前处理是用加压流体萃取，萃取溶剂是1+1正己烷和丙酮，加热温度是100度，萃取池压力10Mpa，静态萃取时间是6min，溶剂淋洗体积60%，静态萃取次数1次，萃取后没有净化，直接用24位的氮吹浓缩，氮吹高度一直保持溶液面高度1厘米左右，氮吹至低于一毫升后定容至一毫升上机，但是出来结果比证书低了非常多，特别是C10-C15，偏低非常多，请问各位专业老师，在这个做的过程有什么我是漏了的或者没注意的，各位同行有没有遇到这种情况？标准是HJ1021-2019，里面描述比较简单，质控要求比如空白平行加标在分析过程都满足，最后就是结果偏低了，估计问题是在前处理上。现在正在查是提取还是浓缩的问题。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/09/09

土壤做石油烃未检出的样品是有的，低于检出限的，但是一般都会多多少少有一点检出。特别是在做沉积物样品的时候，比如土壤萃取出来颜色比较深的，那这种值一般都比较高的。我们也是用的加压流体萃取，仪器是瑞士步琦，温度100℃，40ml萃取池，循环2次，每次15min，一批总萃取时间30min。萃取完后无水硫酸钠除水过滤，然后硅酸镁柱净化，净化后收集淋洗再氮吹浓缩。楼主有没有净化这一步？还有感觉楼主萃取时间和次数有点少，可以尝试加长时间，循环萃取至少2次试一下

1
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

通标小菜鸟

禁止发帖修改昵称

ID：v3141805

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/9/9 14:52:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

Insp_81e80394

禁止发帖修改昵称

ID：Insp_81e80394

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/9/9 15:24:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想问下。你们是用石英砂做空白的吗？？为啥我做出来空白有20多？？你们一般做的空白是多少啊？？？

赞贴

拍砖

通标小菜鸟

禁止发帖修改昵称

ID：v3141805

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/9/9 18:55:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_81e80394(Insp_81e80394) 发表:想问下。你们是用石英砂做空白的吗？？为啥我做出来空白有20多？？你们一般做的空白是多少啊？？？

石英砂用之前需要在马弗炉里450℃烘烤4小时，去除有机物，只要把空白降低到检出限以下就行

赞贴

拍砖

Ins_361ef171

禁止发帖修改昵称

ID：Ins_361ef171

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/9/13 10:24:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以请教关于石油烃??问题吗，我们刚开始做

赞贴

拍砖

Insm_94c3c275

禁止发帖修改昵称

ID：Insm_94c3c275

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/9/17 17:14:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
土壤做石油烃未检出的样品是有的，低于检出限的，但是一般都会多多少少有一点检出。特别是在做沉积物样品的时候，比如土壤萃取出来颜色比较深的，那这种值一般都比较高的。我们也是用的加压流体萃取，仪器是瑞士步琦，温度100℃，40ml萃取池，循环2次，每次15min，一批总萃取时间30min。萃取完后无水硫酸钠除水过滤，然后硅酸镁柱净化，净化后收集淋洗再氮吹浓缩。楼主有没有净化这一步？还有感觉楼主萃取时间和次数有点少，可以尝试加长时间，循环萃取至少2次试一下

净化这步看情况进行净化，大部分没有净化，但是净化对结果影响应该是会更低，毕竟主要作用是去掉动植物油的影响，现在结果是偏低，应该和净化的原因关系不会很大吧，萃取时间我试一下调长来试一下

赞贴

拍砖