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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质做聚乙烯亚胺的方法

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闹太套

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发表于：2021/09/09 20:11:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求一个聚乙烯亚胺的液质方法，实在找不到文献，万分感谢！

推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/09/10

用高分辨吧！低分辨做不了这么大分子量的，而且apci不能出多电荷！

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2021/9/9 20:18:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然是聚合物，有准确分子量吗？

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闹太套

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2021/9/9 20:26:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
既然是聚合物，有准确分子量吗？

没有哦，聚合物是混合物，只有一个大概的平均分子量，25000左右。

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hujiangtao

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2021/9/9 20:52:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

聚乙烯亚胺从结构上看杂原子N位于环丙烷上，这种结构ESI源很难离子化带电，可以试一下APCI源，如果能离子化估计也是多电荷

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检测老菜鸟

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2021/9/10 8:46:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紫外弱，反相几乎无保留，基质影响大。所以估计得专用色谱柱。推荐一个方法。色谱柱厂商发的。
Comixsil RP-AX色谱柱对聚乙烯亚胺的HPLC-UV分析

色谱柱：Comixsil RP-AX 3μm 250 4.6mm（货号：FMG-AXR3-EONU）

流动相：（乙腈：水：50mM 乙酸铵 pH 4） =（30：10：60）
流速： 0.25 mL/min

进样体积： 5 μL

检测波长： 275 nm
此条件兼容ELSD/MS检测器

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2021/9/10 13:28:20 Last edit by v3295053

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2021/9/10 13:48:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
紫外弱，反相几乎无保留，基质影响大。所以估计得专用色谱柱。推荐一个方法。色谱柱厂商发的。
Comixsil RP-AX色谱柱对聚乙烯亚胺的HPLC-UV分析

色谱柱：Comixsil RP-AX 3μm 250?4.6mm（货号：FMG-AXR3-EONU）

流动相：（乙腈：水：50mM 乙酸铵 pH 4） =（30：10：60）
流速： 0.25 mL/min

进样体积： 5 μL

检测波长： 275 nm
此条件兼容ELSD/MS检测器

谢了老师，我们用C18柱也勉强能走出来，您的这个液相方法后面有机会再试试。现在是质谱方法不好定，Q1全扫的时候感觉很难打出来相隔一个单体（43DA）的峰簇。

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