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主题：【讨论】二次衍射对STEM-Z衬度像和晶格像会产生什么样的影响

浏览0 回复8 电梯直达
imrszl
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发表于：2021/09/17 14:45:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二次衍射通常是由于重叠而产生的。二次衍射对衍衬像的影响可以通过做暗场像来辨别，如果是面缺陷导致的二次衍射，也可以通过倾转样品来加以确认。
晶格像是相干成像，重叠会产生摩尔条纹，所以在对晶格像做图像的FFT后应该也能看到类似二次衍射斑点的附加斑点。

求解惑：我们应该如何区分晶格像做FFT后多出来的附加斑点是由于相变还是二次衍射引起的呢？ 重叠对HAADF-Z衬度像会产生什么样的影响？

PS：问题有点非主流，做晶格像或者是HAADF-Z衬度像的时候都要求样品要足够薄，通常是不会有这些相关的顾虑的。但是在下的课题和纳米晶相关，晶粒尺寸比较小，在薄区附近也会有些许重叠，实在是无奈QAQ。
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2021/9/17 16:27:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重叠*
把二次衍射改成重叠对问题的描述或许会更贴切点(?_?;
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洪星二锅头
coime
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2021/9/24 14:18:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HAADF-Z衬度并不需要样品很薄，只和原子序数Z有关，当然透射电镜观察的前提是光能透过去，所以一般实验室都要求样品薄，这个薄和常规的高分辨模式是不一样的

FFT产生的卫星斑点，有可能是噪音，有可能是局部样品本身造成，如缺陷、应变或是其他的第二相等等，FFT一般是高分辨下的，所以针对的是纳米尺度的，而明暗场衍射，范围较大，一般是微米尺度，通常纳米缺陷或纳米相在明暗场是有可能没有衬度的
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我不是龙哥
m3002960
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2021/9/24 16:53:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一家之言，欢迎讨论。由于HAADF模式是一种逐行扫描成像，存在漂移也可能在FFT带来附加的无效信息，所以HAADF像的FFT有时候分不清是成像造成的还是样品本身的。当然在保证成像状态没问题和漂移也很小的时候HAADF的FFT也能用。至于重叠，如果是叠加产生了FFT的附加衍射，那就是叠加产生了附加周期，是可以根据重合点阵算出来这个周期的，而且由于HAADF是原子像，这个附加周期也应该要在图像本身能反映出来。
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2021/9/24 16:53:58 Last edit by m3002960
蓝莓口香糖
drizzlemiao
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2021/9/25 17:38:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无论长周期结构还是晶体重叠，造成的结果都是电子波被调制了，衍射出现对应的卫星斑点。长周期图像是干涉条纹，相位像；摩尔纹也是干涉条纹，相位像。二者物质起源不同，但是成像过程很类似。所以，仅靠一张衍射或者图像，无法区分。要区分这两种现象必须追加其它证据，比如倾转样品，其它方向的衍射，图像，等等。
HAADF不是相位像，其成像对表面比较敏感，因此某些情况下可以帮助区分上面两种结构，但不见得总是有效。如果上层晶体非常薄，以致于第一晶体上表面和下表面的第二晶体成像强度极其接近，那就相当于把两个晶体拍扁了，就是个长周期。此时HAADF也无法区分长周期和晶体重叠。如果上层晶体比较厚，HAADF看到的以上层晶体为主。
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imrszl
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2021/10/13 11:44:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位朋友的解惑！ 这段时间有点忙，回去后试着用我的照片举个例子 ^o^
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imrszl
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2021/10/13 12:00:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪星二锅头(coime) 发表:HAADF-Z衬度并不需要样品很薄，只和原子序数Z有关，当然透射电镜观察的前提是光能透过去，所以一般实验室都要求样品薄，这个薄和常规的高分辨模式是不一样的FFT产生的卫星斑点，有可能是噪音，有可能是局部样品本身造成，如缺陷、应变或是其他的第二相等等，FFT一般是高分辨下的，所以针对的是纳米尺度的，而明暗场衍射，范围较大，一般是微米尺度，通常纳米缺陷或纳米相在明暗场是有可能没有衬度的
关于样品厚度，有两个小问题想请教一下：1. 经典的HRTEM的理论是基于弱相位体近似（WPOA）近似的推导出来的。但是实际样品的厚度往往已经不满足WPOA，在这种情况下，晶格像在最佳欠焦条件下还能反映实际原子势的投影吗？ 2. 做STEM高分辨的时候，为了获得比较小的beam size，通常会使用较大的beam size和较强的gun lens，这种情况下probe的强度也会较弱。STEM像要求的样品薄是不是就是说只要样品在这个beam current的照射下有足够强的非弹性散射信号就行了？
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imrszl
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2021/10/13 12:22:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得漂移产生的假象相对而言还是比较容易辨别的。样品匀速漂移带来的影响应该是STEM像的切变。这种切变对FFT带来的影响是晶面斑点夹角的变化。例如本来001和100/-100夹角都是90度，结果测量结果发现是92度或者88度。若已知材料的晶体结构，匀速的漂移产生的假象可以通过将实际图像的FFT斑点与理想晶体斑点对比加以确认（即没有能对应的斑点或者对应斑点的切变）。非匀速的漂移产生的假象在FFT中往往表现为类似层错状的拉线，在STEM像上能发现有一些原子不是那么圆了，又或者图像上原子边缘呈单向的锯齿状。
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洪星二锅头
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2021/10/26 11:02:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                            [img=""]" alt="[/img]                                                        [img=""]" alt="[/img]

原文由 imrszl(Ins_509a97bd) 发表:
关于样品厚度，有两个小问题想请教一下：1. 经典的HRTEM的理论是基于弱相位体近似（WPOA）近似的推导出来的。但是实际样品的厚度往往已经不满足WPOA，在这种情况下，晶格像在最佳欠焦条件下还能反映实际原子势的投影吗？ 2. 做STEM高分辨的时候，为了获得比较小的beam size，通常会使用较大的beam size和较强的gun lens，这种情况下probe的强度也会较弱。STEM像要求的样品薄是不是就是说只要样品在这个beam current的照射下有足够强的非弹性散射信号就行了？


就一个问题而言，在TEM模式下，如果样品厚度太厚，对原子势的投影模拟需要谨慎，因为这时候的原子和空位是不能直接判断的，厚度的不同是造成原子和空位的投影衬度是可以互换，且还有可能有多次的散射，所以一般也是不能反映实际的原子势，但是事情也不是绝对，一些特殊的位置，刃型位错中心，第二相边界等等，还可以具体来算

就第二个问题，个人的理解是，STEM是汇聚束，强度一般不弱（相对同电压的TEM模式），STEM主要与Z衬度有关，对厚度相对TEM反而没有那么敏感，但是一旦厚度太薄，低于5nm的话，强度变化很明显，大于10nm厚度对信号的强度影响不大

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2021/10/26 11:05:13 Last edit by coime
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