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主题：【已应助】湿法消解问题

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发表于：2021/09/24 08:21:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大佬，我在做茶叶铅的含量检测时，进行样品消解的过程是这样的，分别称取了0.5g的茶叶粉末于两个高颈烧杯中，往其中一个中加入了1ug/ml的铅标准溶液400ul（我是这样计算的，这样相当于是加入了400ng的铅离子，最后定容到10ml时，就相当于是往样品中的加标浓度为40ng/ml），然后往其中加入10ml的硝酸，0.5-1ml的高氯酸，在电热板上120℃加热消解一小时左右，然后将温度升高至180℃继续消解3h左右，因为样品颜色比较深，而且在180℃时酸蒸发得很快，，所以后面我又陆陆续续的往其中加了硝酸大概30ml左右。大约三小时以后，我将温度调至210℃赶酸，待瓶中出现大量白烟，且剩余液体量大约在0.5ml左右时，将他们取下冷却至室温，用水将其多次润洗过滤转移至容量瓶中定容至10ml备用。这就是我消解的全部过程，各位老师觉得是否存在什么问题，加的硝酸是不是太多了影响了结果？还有，我的消解过程全程是在通风橱中进行的，烧杯是敞着的，这会不会对实验结果也有影响？ 因为我这样消解·出来的样品，我上机测了之后，计算其加标回收率要么为负，要么接近于零，我百思不得其解，请各位大佬指教！
推荐答案：JOE HUI回复于2021/09/24
你的曲线最低点多少？使用什么设备检测，检出限多少？加标浓度是有要求的，比如一般要考虑加标浓度至少是2倍的定量下限，其次消解过程中可能有损失，烧杯消解一般我们加盖表面皿 其次多次润洗转移到容量瓶可能也存在损失，是使用滤纸过滤的吗？可能有残留，消解方法是标准方法吗？相关消解过程操作是否严格执行标准方法要求等
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xiaogumd11
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2021/9/24 9:24:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程在加酸，赶酸环节，盖子是打开的，其他环节一般盖盖。过滤转移是怎么过滤的，用什么过滤
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JOE HUI
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2021/9/24 10:52:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线最低点多少？使用什么设备检测，检出限多少？加标浓度是有要求的，比如一般要考虑加标浓度至少是2倍的定量下限，其次消解过程中可能有损失，烧杯消解一般我们加盖表面皿 其次多次润洗转移到容量瓶可能也存在损失，是使用滤纸过滤的吗？可能有残留，消解方法是标准方法吗？相关消解过程操作是否严格执行标准方法要求等
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2021/9/24 14:04:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
消解过程在加酸，赶酸环节，盖子是打开的，其他环节一般盖盖。过滤转移是怎么过滤的，用什么过滤
将滤纸折叠，用玻璃漏斗直接过滤的，高颈烧杯里面的样品冷却后，用一次性移液管加水洗涤多次，转吸取到漏斗中直接过滤到容量瓶里
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2021/9/24 14:18:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
你的曲线最低点多少？使用什么设备检测，检出限多少？加标浓度是有要求的，比如一般要考虑加标浓度至少是2倍的定量下限，其次消解过程中可能有损失，烧杯消解一般我们加盖表面皿 其次多次润洗转移到容量瓶可能也存在损失，是使用滤纸过滤的吗？可能有残留，消解方法是标准方法吗？相关消解过程操作是否严格执行标准方法要求等
曲线最低点是5ng/ml, 用的是北京普析的TAS990石墨炉原子吸收分光光度计进行检测的， 标曲的线性范围是5ng/ml-40ng/ml，因为是还在摸索，所以检出限没怎么去做，直接就检测了样品 样品处理完后使用滤纸过滤的，每次我都尽量去多次洗涤，每次往烧杯中加入1-2ml的水，用一次性滴管反复冲洗 。消解是参照GB5009.12-2017上面的湿法消解来做的，已经严格在按照要求了，除了上面对于硝酸的用量要求不明确，我参照样品的消解程度来加之外，其余的皆是严格按照要求来做的 但最后出来时结果就是做加标的样品，ABS值比未加标的要低或者是二者相差不多。以往做标曲测出来这个样的含量大概是在37-40ng/ml左右，我第一次加标消解的加标浓度是10ng/ml，加标回收率是负的，然后又做了一次加标浓度为40ng/ml的，结果加标和未加标的上机检测ABS值相差不多，比较接近。大概问题就是这样，请老师指教！
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JOE HUI
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2021/9/24 19:37:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 曲线最低点是5ng/ml, 用的是北京普析的TAS990石墨炉原子吸收分光光度计进行检测的， 标曲的线性范围是5ng/ml-40ng/ml，因为是还在摸索，所以检出限没怎么去做，直接就检测了样品 样品处理完后使用滤纸过滤的，每次我都尽量去多次洗涤，每次往烧杯中加入1-2ml的水，用一次性滴管反复冲洗 。消解是参照GB5009.12-2017上面的湿法消解来做的，已经严格在按照要求了，除了上面对于硝酸的用量要求不明确，我参照样品的消解程度来加之外，其余的皆是严格按照要求来做的 但最后出来时结果就是做加标的样品，ABS值比未加标的要低或者是二者相差不多。以往做标曲测出来这个样的含量大概是在37-40ng/ml左右，我第一次加标消解的加标浓度是10ng/ml，加标回收率是负的，然后又做了一次加标浓度为40ng/ml的，结果加标和未加标的上机检测ABS值相差不多，比较接近。大概问题就是这样，请老师指教！
曲线线性系数如何，各点偏差怎么样？曲线5ng误差怎么样？
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2021/9/26 8:12:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
曲线线性系数如何，各点偏差怎么样？曲线5ng误差怎么样？
曲线的线性系数都可以做到0.995以上，但有些点需要经过多次重复测量才能落到曲线上，不知老师所说的5ng的误差是指？我把曲线上的各个点当样品测过一次，5ng的测试结果大概在4.82左右。
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lm83047
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2021/12/21 10:26:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用三角烧瓶，加一个玻璃漏斗，用湿法消化效果会更好
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