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主题：【转帖】小议测定水中氨氮应注意的几个问题

浏览0 回复5 电梯直达
儒雅凤
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发表于：2010/11/13 14:08:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定水中氨氮的含量通常采用纳氏试剂比色法（ GB7479-87，以下文中简称方法），它的主要特点是步骤简单、操作方便、准确可靠、灵敏度高，但干扰因素也很多。如 pH值、色度、浊度、脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、酚类等有机化合物；铁、铜、钙、镁等无机离子；易挥发的还原性物质等。如不能处理好以上影响因素，都会影响测定结果的准确性。根据长期的测定经验，我认为，除按测定方法要求外，还需特别注意以下几个问题：

1. 调节 pH值
　　方法规定样品应尽快分析，否则要用硫酸（ ρ= 1.84g/ml）将样品酸化至 pH<2；在 2～ 5℃下保存。方法中要求样品酸化到 pH<2，但小到什么程度没有明确的说明，经过长期的实验体会到，如果水样酸度过大，加入纳氏试剂后水样仍呈酸性，会出现红色沉淀，影响测定的准确性。在实际测定时，要先把水样的 pH值调整到 7左右，才能保证测定结果准确可靠。

2. 铁、铜的影响及其消除

当水样中铁离子浓度大于 0.15mg/l、铜离子浓度大于 0.10mg/l时，加入试剂后水样会变得浑浊，从而影响吸光度值。经验是：遇到这种情况，可加 1ml5%的 EDTA消除干扰，就可得到满意的结果。

3. 水样预处理

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，就会影响氨氮的测定，为此在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。蒸馏时可加少许石蜡碎片防止产生泡沫；另外还应避免发生暴沸，否则将造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

4. 玻璃器皿的洗涤

玻璃器皿的洗涤应避免用重铬酸钾洗涤液，因其易附着在容器上，具有强烈的氧化性，影响氨氮的测定，要用专门的清洗液。清洗液的配制： 10g氢氧化钾溶于 100ml水中，冷却后与 900ml95%（ v/v）的乙醇混合储于聚乙烯瓶内。

5. 纳氏试剂的影响

实际测定中发现，碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响，因此必须把纳氏试剂静止后生成的沉淀除去。

6. 滤纸的影响
　　水样中悬浮物含量很高时，应先过滤除去，但滤纸中常含痕量铵盐，因此使用时要先用无氨水洗涤。

7. 实验室环境的影响

氨氮测定应选择在无氨气的环境中进行，因玻璃器皿极易吸附空气中的氨，造成测定的偏差。
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wangjunyu
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2010/11/14 22:15:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做水中的氮 是使用紫外。
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zzjj525
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2010/11/17 10:26:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是紫外  而且是仲裁法
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2010/11/17 22:05:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzjj525(zzjj525) 发表:
我们也是紫外  而且是仲裁法


一样,我们也用紫外!
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zyyyou
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2011/7/8 12:16:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都是用紫外了呀，我们还是这种方法，很受用
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liu999999
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2011/7/8 14:58:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铵态氮不应该是紫外方法吧，大家说的是硝态氮，而LZ说的是铵态氮。
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