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主题：【求助】分析短链氯化石蜡，色谱峰上出现很规律的尖峰

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JC
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发表于：2021/10/01 20:39:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫，衬管和柱子都是新换的，柱子有老化过，进样口低温进空针的时候什么都没有，进样口低温进空白也不会有这些峰，但是进样口调到280℃的时候不管是进样品还是空白都会有这些很规律的尖峰。我想请教各位前辈这些尖峰是柱流失还是鬼峰呢，要怎么清除这些峰？
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2021/10/1 22:36:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然空白运行中存在鬼峰，那么鬼峰应该来自于气相色谱部分。

      既然进样口温度明显对鬼峰有影响。那么重点怀疑进样口污染为好。

      可以考虑清洗或者灼烧进样口本体，并清洗进样口周围的附属管路，更换新的进样隔垫，增加隔垫吹扫流速。

      如果不能奏效，建议报修一下。
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mingxiaoyan
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2021/10/1 22:45:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是进样口温度升高后出现的柱流失，因为很有规律，而且低温的时候没有出现，如果是进样口污染低温也可能出现，一般也不会这么有规律
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bslwg
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2021/10/2 7:06:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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m3336169
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2021/10/4 15:41:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是进样口高温的柱流失。另外老师这么奢侈用GCMSMS来测定氯化石蜡吗？
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安平
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2021/10/4 21:14:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            短链氯化石蜡的分析标准，有GCMSMS的。。
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m3336169
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2021/10/5 7:49:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                        短链氯化石蜡的分析标准，有GCMSMS的。。
他这个是EI的，不是NCI
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/10/5 8:59:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，八九不离十，是你的洗针液很久没换了，洗针瓶的有微弱隔垫碎片溶解再里面了，隔垫碎片含有硅氧烷，
或者是你的样品瓶里面融进了隔垫碎片，
一般我们只要提离子不干扰，不影响分析就行，
如果很纠结，就重新取一个新的标液跑跑看
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安平
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2021/10/5 9:06:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SN/T 3814-2014
橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法


这个方法，就是EI吧？
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