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气相色谱温室气体分析系统的原理
概述
某类型气相色谱仪温室气体(微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮)分析系统原理图解。一 背景介绍
温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射,并重新发射辐射的一些气体,如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。温室气体的作用是使地球表面变得更暖,类似于温室截留太阳辐射,并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽(H?O)、二氧化碳(CO?)、氧化亚氮(N?O)、氟利昂、甲烷(CH?)等是地球大气中主要的温室气体。本系统使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2014 ,配备有ECD和FID检测器,一次进样完成空气样品中微量(ppm级别)二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。二 结构原理
温室气体气相色谱分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(PC)、自动十通阀、主分析柱(C1)和四通阀(V2)组成(省略系统中的阻尼平衡柱)。气相色谱系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现样品的分离测定。![]()
图1 温室气体分析系统硬件结构(系统待机状态)
三 工作流程
该系统的工作流程如下:进样:样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC中,此时系统状态如图2所示:![]()
图2 进样状态下的系统结构图
此时系统的简化结构图如图3所示:![]()
图3 进样状态下系统结构简化示意图
空气样品在预切色谱柱(PC)内各个组分的分布状态,如图4所示:![]()
图4 PC色谱柱内组分分布状态
在预切色谱柱(PC)内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离(各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同),然后依次进入镍触媒,样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷,并在FID检测器被定量。反吹:当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后,系统控制十通阀再次旋转36°,PC色谱柱的载气流向发生变化,PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空,系统状态如图5所示:![]()
图5 系统反吹状态
切换检测器
当二氧化碳组分从C1柱流出口,系统控制V2阀旋转90度,将ECD检测器切换进入流路,系统状态如图6所示:
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图6 切换检测器状态下系统的结构
此时系统的简化结构如图7所示:![]()
图7 切换状态下的系统简化结构图
此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。系统的总体谱图,如图8所示。![]()
图8 系统谱图