人参含量测定
小记:新来的样品让新进人员操作,发现样品结果平行性较差,发现几个地方需要注意一下。液相色谱仪(LC-20AD,日本岛津),安捷伦Zorbax SB C18色谱柱(250 mm*
检测器:紫外检测器;色谱柱:Zorbax SB C18色谱柱(250 mm*4.6 μm*5 μm);进样量:10.0μL。流动相以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度如下表:
2.2 样品溶液制备
参照中国药典一部人参项下测定
取人参药材粉末(过四号筛)约1 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz) 30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
注:1)人参操作相对比较复杂,加入三氯甲烷除杂,可以先浸泡一个小时,把样品泡均匀,再去索氏提取除杂。
2)连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,滤纸挥干后尽量把没有粘到粉末的滤纸剪去,这样提取过程中样品提取完全,结果平行性较好。