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主题：【已应助】亚甲蓝法测水质硫化物---样品的稀释问题

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pengf_huo灬

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发表于：2021/11/19 20:49:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 亚甲蓝法测水质硫化物，如果我的样品浓度较高，按照标准上就是要先稀释。然后在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中加入稀释后的样品，然后再加其他药剂，最后定容到100 mL；

那如果我要稀释50倍的话，我可不可以在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中，直接加入2 mL预处理后的样品（不稀释），然后再加其他药剂，最后定容到100 mL；

因为我看计算方法是测出的质量除以加入的稀释后的样品体积，那我直接除以2 mL不也同样道理吗？？

2. 我看标准说硫化物见光易分解，它是分解成什么呢？如果我有一桶含硫化物的溶液要存储几天，我是不是要给他避光保存呢？

谢谢！！！

推荐答案：嘿黑猫回复于2021/11/20

GB/T 16489中针对含有悬浮物，浑浊度较高，有色，不透明的水样用“酸化－吹气－吸收”。浑浊度色度对分光法是有干扰的。

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2021/11/19 20:55:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.硫化物在光照条件下易被氧化分解,形成氧化物、硫酸盐等，所以硫化物溶液要避光保存

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mingxiaoyan

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2021/11/19 21:40:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.不能那么理解，因为稀释后的样品也是要定容到100的，标准中说的明白，可以稀释或减少取样量，你可以按50倍的稀释倍数少取溶液，比如取10ml超范围的话可以取0.2ml再按标准添加定容至100ml

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2021/11/20 12:05:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
1.不能那么理解，因为稀释后的样品也是要定容到100的，标准中说的明白，可以稀释或减少取样量，你可以按50倍的稀释倍数少取溶液，比如取10ml超范围的话可以取0.2ml再按标准添加定容至100ml

插一句问下，亚甲蓝测硫化物的时候为什么要“酸化-吹气-吸收”呢？目的是什么？

如果我需要测得是水中溶解性硫化物浓度，不要什么悬浮物中的硫化物浓度。采样完立即分析，且在分析前会用0.22 μm的滤膜先过滤，这样的水样还需要酸化-吹气-吸收吗？

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2021/11/20 12:26:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
1.不能那么理解，因为稀释后的样品也是要定容到100的，标准中说的明白，可以稀释或减少取样量，你可以按50倍的稀释倍数少取溶液，比如取10ml超范围的话可以取0.2ml再按标准添加定容至100ml

我的测样步骤基本跟绘制标准曲线的是一样的（目的：测水中溶解性的硫化物）

1. 将浑浊水样通过0.22 μm的滤膜过滤，获得无色澄清的水样。已知此时的硫化物浓度约10 mg/L（大致和标准使用液浓度一样）。

2. 然后和绘制标曲步骤一样，我直接取V=1.00 mL（或V=2 mL, 3mL）澄清的水样，将其放入含有20 mL乙酸锌-乙酸钠溶液的100 mL比色管中，然后加水，加NN二甲基对苯二胺溶液，再加硫酸铁铵溶液....（和绘制标曲步骤一样），最后测分光度。

3. 计算硫化物浓度c=m/V，其中m就是从标曲上算出来的值，V就是我取得澄清水样的体积（V=1.00 mL，2 mL，3mL）

因为我这个不需要酸化-吹气-吸收，就不需要先稀释后，再酸化-吹气-吸收，再测样的步骤了。这样的方法有问题吗？

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2021/11/20 12:31:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:插一句问下，亚甲蓝测硫化物的时候为什么要“酸化-吹气-吸收”呢？目的是什么？如果我需要测得是水中溶解性硫化物浓度，不要什么悬浮物中的硫化物浓度。采样完立即分析，且在分析前会用0.22 μm的滤膜先过滤，这样的水样还需要酸化-吹气-吸收吗？

看看标准中的实验原理吧

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