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主题：【已应助】摸条件时液质流动相缓冲盐和添加剂的添加量应在什么范围内？

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发表于：2022/01/18 14:45:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摸条件时液质流动相缓冲盐和添加剂的添加量应在什么范围内？
推荐答案：叮叮当当回复于2022/01/18
为减少污染，避免化学噪声和电离抑制，甲酸、乙酸、氨水的体积分数应控制0.01%~1%之间;醋酸铵、甲酸铵的浓度最好保持20mmol/L 以下;三氟乙酸(TFA)体积分数大于0.01%时会抑制ESI正电离，同时显著影响ESI负电离;三乙胺(TEA)自身能够电离成m/z102离子,同时能抑制碱性化合物的正电离和酸性化合物的负电离。
配流动相时应注意以下几点:(1)使用正常工作的pH计，按照目标pH校正pH计:(2)确保试剂尽可能新鲜，某些盐(如乙酸铵和甲酸铵)吸湿性较强，如果不按条件保存或开瓶使用较长时间后，将吸收水分。所以，应避免缓冲盐质量的变化对分析方法造成影响;(3)先把固体溶解在非常接近终体积的液体中。调节pH到目标值后，再添加液体使溶液达到目标体积;(4)pH调节应在加入有机溶剂之前的水相中进行，加入有机溶剂后再测的pH不可靠;(5)缓冲液配制完成后，在HPLC系统上使用之前要进行过滤，去除水或盐中可能存在的颗粒。HPLC 应用使用0.45μm 滤膜，UPLC 则使用0.22μm 滤膜过滤。
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2022/1/18 15:20:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质可以添加易挥发缓冲盐如甲酸铵、乙酸铵，一般浓度不超过10 mmol/L；甲酸、乙酸、氨水的浓度一般不超过0.2%。具体可参照下面这篇PPT的88-90页，有很详细的介绍。
附件：
UPLC_MS 方法开发.pdf
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2022/1/18 15:22:08 Last edit by hujiangtao
叮叮当当
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2022/1/18 15:29:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为减少污染，避免化学噪声和电离抑制，甲酸、乙酸、氨水的体积分数应控制0.01%~1%之间;醋酸铵、甲酸铵的浓度最好保持20mmol/L 以下;三氟乙酸(TFA)体积分数大于0.01%时会抑制ESI正电离，同时显著影响ESI负电离;三乙胺(TEA)自身能够电离成m/z102离子,同时能抑制碱性化合物的正电离和酸性化合物的负电离。
配流动相时应注意以下几点:(1)使用正常工作的pH计，按照目标pH校正pH计:(2)确保试剂尽可能新鲜，某些盐(如乙酸铵和甲酸铵)吸湿性较强，如果不按条件保存或开瓶使用较长时间后，将吸收水分。所以，应避免缓冲盐质量的变化对分析方法造成影响;(3)先把固体溶解在非常接近终体积的液体中。调节pH到目标值后，再添加液体使溶液达到目标体积;(4)pH调节应在加入有机溶剂之前的水相中进行，加入有机溶剂后再测的pH不可靠;(5)缓冲液配制完成后，在HPLC系统上使用之前要进行过滤，去除水或盐中可能存在的颗粒。HPLC 应用使用0.45μm 滤膜，UPLC 则使用0.22μm 滤膜过滤。
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