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主题：【讨论】液质进样峰面积逐渐减小

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changchyan
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发表于：2018/07/27 12:51:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用Thermo Quantum Access MAX 质谱仪与Thermo u3000液相联用，检测一个样品，需要进一个长约70针，共连续运行8小时的样品序列，外标法，会出现对照品6针峰面积逐渐减下的情况，尤其是序列中间和末尾补充的对照品，峰面积呈逐渐下降趋势，
已做工作：1.查液相进样器，无问题，
              2. 清洗质谱仪，
            3. 不接色谱柱进利血平，利血平峰面积也是如此
大家有遇到质谱峰面积逐渐下降的吗？可能是什么原因呢？
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2018/7/27 13:01:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间有偏移吗？如果有偏移估计可能是有模块漏液，要排查一下。如果保留时间正常，可以看一下自动进样器的密封圈是不是需要换了，观察一下看是否有漏液。如果都排查了可以咨询一下仪器工程师问问看。
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baeyer
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2018/7/27 15:45:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性1、质谱脏了，出现charging，如果切换极性后响应会上升，然后再下降说明质谱脏了
可能性2、液相方法问题，你的对照品是溶剂标还是基质标，基质标出现下降说明色谱柱累积杂质明显，溶剂标出现下降的概率较小。
可能性3、自动进样器问题，可以考虑不接色谱柱直接接UV或PDA检测器测试

按照可能性来说质谱脏了概率最大
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hujiangtao
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2018/7/30 14:12:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗完了正常的话就是脏了
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手机版： 液质进样峰面积逐渐减小
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