实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041564今日发帖：259 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】岛津lcms8030的DL管堵

浏览0 回复9 电梯直达
木木
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/07/16 09:06:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津LCMS8030的DL管容易堵，差不多每2小时就糊上一层白渣渣，每次都得扣开，流动相a是0.05%甲酸水，流动相b是乙腈，泵b浓度是10%，
pg真空度戳一下能达到9，一小时糊住差不多就降低到3了，不知道为什么容易糊
推荐答案：hujiangtao回复于2020/07/16
楼主测的什么样品呀，可能是基质含有无机盐、蛋白等杂质比较脏吧，如果是纯标样都这样得找厂家了
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/16 9:20:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测的什么样品呀，可能是基质含有无机盐、蛋白等杂质比较脏吧，如果是纯标样都这样得找厂家了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/7/16 13:54:49 Last edit by hujiangtao
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/16 10:11:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的流动相是完全没有问题的，那么问题可能出在样品里面了：比如样品净化不达标，还具有较高的含盐量或者脂肪，蛋白质等杂质
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weiqing
weiqing1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/16 16:41:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进标准品溶液没问题的话，就需要优化一下样品前处理流程。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
木木
Insm_591bd13e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/17 11:36:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:楼主测的什么样品呀，可能是基质含有无机盐、蛋白等杂质比较脏吧，如果是纯标样都这样得找厂家了
测的是蔬菜中的农药残留，前处理是简化的quechers法。  称10g样品，加10ml乙腈，加振子，加硫酸镁等混合试剂包，离心震荡30分钟，过膜上机器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
木木
Insm_591bd13e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/17 11:38:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:楼主的流动相是完全没有问题的，那么问题可能出在样品里面了：比如样品净化不达标，还具有较高的含盐量或者脂肪，蛋白质等杂质
  测蔬菜中的农药残留。
前处理是简化的quechers法。  称10g样品，加10ml乙腈，加振子，加硫酸镁等混合试剂包，离心震荡30分钟，过膜上机器。
嗯，quechers法后离心管上确实有白色的渣，不知道是什么，或许就是盐
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
木木
Insm_591bd13e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/17 11:39:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:如果进标准品溶液没问题的话，就需要优化一下样品前处理流程。
标准品和样品弄一个序列里了，到没注意进标准品后会不会堵(?ì _ í?)
下次我注意观察
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
木木
Insm_591bd13e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/17 11:41:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木木(Insm_591bd13e) 发表:      测蔬菜中的农药残留。前处理是简化的quechers法。      称10g样品，加10ml乙腈，加振子，加硫酸镁等混合试剂包，离心震荡30分钟，过膜上机器。嗯，quechers法后离心管上确实有白色的渣，不知道是什么，或许就是盐
以前也是这样进行前处理没发现堵，。是不是这次修理的时候，喷针放太低或者DL管太外？有木有这种可能？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
木木
Insm_591bd13e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/17 11:42:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:如果进标准品溶液没问题的话，就需要优化一下样品前处理流程。
老师是按哪个标准进行农残前处理的啊
？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/19 8:08:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木木(Insm_591bd13e) 发表:
测的是蔬菜中的农药残留，前处理是简化的quechers法。  称10g样品，加10ml乙腈，加振子，加硫酸镁等混合试剂包，离心震荡30分钟，过膜上机器。
没有高速离心吗？离心后上清液还是挺干净的，我们也是用Q法，称10g加20mL乙腈，加盐后涡旋混合高速离心后，取1mL上清液加1mL水上机，都做了几千个样品也没问题，液质最好加点水，纯乙腈有的组分峰型不好还响应差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 岛津lcms8030的DL管堵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁