主题：【气相百草园】分析物性质决定了多样化的进样方式

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发表于：2022/03/04 18:20:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.液体直接进样：在绝大多数情况下，我们通过一系列的样品前处理手段，包括净化、萃取、浓缩，将待测物质溶解到有机溶剂里然后用进样针吸取1微升左右的样品，直接注入到气相进样口，液体样品在进样口的衬管内瞬间气化。在分流模式下，一部分样品在载气的带动下，进入色谱柱进行分离。另一部分通过分流出口被排出系统，这种模式主要适用于浓度较大的样品。在不分流模式下，几乎所有样品都被载气带入色谱柱，只有部分溶剂被排出分流出口。衬管里面还会放置玻璃毛，帮助提高样品的气化效率，减少分流歧视。另外，自动液体进样器的使用越来越普及，不仅帮助我们节省了很大的进样工作量，它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。

2.气体进样：有时候，我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的，比如天然气、炼厂气或者永久性气体，就需要使用气体进样阀，将气体样品直接引入到气相色谱系统内，实现分离和检测。气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀，可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶，甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内。然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统，由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响，除了控制进样阀的温度，有时候还会在六通阀的出口加上控制阀来保证样品环内压力的恒定，提高进样精度和重复性。

3.顶空进样：如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统，会导致色谱柱寿命的减少，同时也很难达到灵敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。将样品，比如水，土壤其至食品包装袋放入顶空瓶，加热平衡一段时间后，吸取样品上层的气体，注入气相色谱。

4.吹扫捕集进样：如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度，还有一个它的加强版，吹扫捕集进样，也叫作动态顶空进样。比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等，这些饮用水都需要经过仪器检测，来评估是否含有痕量的挥发性有机物。将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品，将待测物吹扫到捕集阱中富集。吹扫富集过程结束后，通过对捕集阱进行快速加热，配合六通阀切换，让载气样品反冲出捕集阱，进入到气相色谱。所以吹扫捕集也叫作动态顶空。

5.热脱附进样：适用于检测大气中痕量的挥发性污染物，比如新车出厂，要测车内的挥发性有机物，确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30min，然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器对捕集管进行一次加热解析，挥发出来的待测组分到达冷阱，进行二次聚焦，然后对冷阱快速加热，进行二次解析，接着，由载气将待测组分带入到气相色谱中。

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