主题:【已应助】纺织固色剂—聚合物为酚醛树脂的分子量测试问题

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m3145669
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水溶性酚醛树脂(磺酸化),烘干后不溶于THF(常温),但网上有说用THF 作溶剂检测分子量,不知道大家有没有做过,希望能分享一下GPC 的检测检验,谢谢。
推荐答案:小不董回复于2022/03/14
首先你样品已经不能溶解于THF,就不可能再用THF来测试他了,如果是水溶性的,可以考虑用水相GPC来测试。
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mingxiaoyan
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小不董
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首先你样品已经不能溶解于THF,就不可能再用THF来测试他了,如果是水溶性的,可以考虑用水相GPC来测试。
m3145669
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谢谢回复。以前用水相做过,流动相使用0.1M NaNO3, 或0.1M NaNO3:乙腈=80:20都用过,但没有发现聚合物的峰,和理论分子量不符。样品是阴离子型,不知道是不是吸附再柱子里。
徐松
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原文由 m3145669(m3145669) 发表:
谢谢回复。以前用水相做过,流动相使用0.1M NaNO3, 或0.1M NaNO3:乙腈=80:20都用过,但没有发现聚合物的峰,和理论分子量不符。样品是阴离子型,不知道是不是吸附再柱子里。
楼主你好,阴离子型的样品,水相分析容易吸附。你使用的是什么水相柱,增加洗脱液的离子强度试试,还有pH值的调节也很重要。
小不董
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原文由 m3145669(m3145669) 发表:
谢谢回复。以前用水相做过,流动相使用0.1M NaNO3, 或0.1M NaNO3:乙腈=80:20都用过,但没有发现聚合物的峰,和理论分子量不符。样品是阴离子型,不知道是不是吸附再柱子里。
如楼上所说,你样品是阴离子性的,盐浓度看是否能提高,再就是调整pH值,但也好在柱子承受范围内。
再就是你样品在检测器的响应如何?
m3145669
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原文由 徐松(v3140611) 发表:
楼主你好,阴离子型的样品,水相分析容易吸附。你使用的是什么水相柱,增加洗脱液的离子强度试试,还有pH值的调节也很重要。
柱子使用的是Waters公司的Ultrahydrogel 250, 还用过Waters的 HSPgel AQ 3.0 的水性柱,流动相使用的都是0.1M NaNO3, 也试过加入20%乙腈,都结果都差不多,样品只在后面溶剂峰前才出来,比预计的差太多。
水性流动相对分子量的影响太大,不知道怎么选择合适的流动相,各位专家有什么建议吗?谢谢
小不董
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原文由 m3145669(m3145669) 发表:
柱子使用的是Waters公司的Ultrahydrogel 250, 还用过Waters的 HSPgel AQ 3.0 的水性柱,流动相使用的都是0.1M NaNO3, 也试过加入20%乙腈,都结果都差不多,样品只在后面溶剂峰前才出来,比预计的差太多。
水性流动相对分子量的影响太大,不知道怎么选择合适的流动相,各位专家有什么建议吗?谢谢
你再增加盐含量试试看,是否有改善。
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