主题：【分享】“气质联用仪”操作方法

气质联用仪操作规程

（一）载气系统

1、载气体的使用

气体纯度必须达到99·999%，并使用专用钢瓶灌装，载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，会造成m/z28谱线丰度过大，根据所用载气质量，当气瓶的压力降低到几个MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物对气路的污染。

2、载气净化

一般载气进入色谱前都需经过净化，除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质，以提高载气的纯度，延长色谱柱使用寿命，减少色谱柱固定相流失，而且很大程度地降低背景噪音，使基线更加稳定。建议安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换，脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进人仪器，导致m/z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。

（二）质谱真空泄漏的确认及检漏

1、确认泄漏

质谱真空是否出现空气泄漏，可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态，一般情况下当柱流速为1ml/min时，前极压力(forepressure)应小于50mTorr，离子规压力(iongaugepressure)小于7e-5Torr，如果压力过大，则可能有泄漏；m/z18，28，32和44是空气/水的特征峰，空气/水的背景图谱正常情况下；如果m/z28的峰远高于m/z18峰，且与m/z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例，则可以判断有小漏；如果，m/z28，32两峰异常高，总离子流强度超过10的8次方，则漏气严重，此时要立即关掉灯丝，否则会造成灯丝断掉。

2、检漏

钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点，特别注意钢瓶头部分。每换一次气体钢瓶，必须以Snoop测漏液全面检查钢瓶及进气口接点，确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况，可由此查知气体主管线是否漏气。

GC部分的检查，GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察背景图谱中的峰图，若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。

MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱，然后将气质联用仪所有加热区冷却后，取下色谱柱与GC进样口连接的一端，用一个废隔垫堵住色谱柱端口，等待15~20min，再一次观察空气/水的背景图谱，如果二者基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处；如果结果显著不同，泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能会造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧，否则容易把石墨圈压碎，造成漏气，一般情况下用手拧紧，再用扳手拧四分之一圈即可。

（三）进样系统

1、进样隔垫

应使用高品质低流失及耐高温的进样隔垫，更换进样隔垫时先将柱温降至50℃以下，关掉进样口温度和流量(FinnigantraceGCUltra）气相色谱仪具备漏气保护功能，如果流量不关闭，当旋开进样口螺帽时，大量载气漏失，气相色谱的所有加温部分会自动关闭，需重新开机才能开启)。隔垫更换时，注意进样口螺帽不要拧得太紧，否则隔垫被压紧，橡胶失去弹性，针扎下去会造成打孔效应，缩短进样垫使用寿命。后做漏气检测“leakcheck”，如果螺帽旋至合适，仪器会显示:“leakcheckpassed”。

进样隔垫应视情况及时更换微量漏气不易查觉，一般来说微漏可造成目标分析物出峰提前，因为炉温较高时空气中的氧气会氧化色谱柱固定液，使固定液流失加大，降低柱效，但要通过长时间比较才能发现；相对的大量漏气则会造成保留时间的延长。一般自动进样约100针后即应更换进样垫，手动进样还要少一些，视进样技术而定。

2、衬管及石英棉

衬管应视进样口类型、样品的进样量、进样模式(splitorsplitless)、溶剂种类等因素来选用。尤其是分流不分流衬管，注意不要混用，安装时上下不要装反。

衬管的洁净度直接影响到仪器的检测限，应注意对衬管进行检查，更换下来的衬管如果不太脏可以用无水甲醇或丙酮超声清洗，取出烘干后继续使用；太脏则需先用清洁剂再用溶剂清洗，然后对衬管进行硅烷化处理后再度使用。

应使用硅烷化处理过的石英棉，这种石英棉一般较未处理过的细而脆，未处理过的石英棉对分析物特别是极性化合物吸附严重，需进高浓度的目标物达吸附饱和后才可分析样品。使用过的石英棉应丢弃，不能重复使用。

（四）色谱柱

1、色谱柱的选择与老化

色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径和膜厚4个方面考虑，毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性，色谱柱固定液的极性越高，其温度使用上限越低，随柱温的升高固定液流失程度也越大，选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的；柱长则能用短柱解决的就不用长柱；小口径色谱柱较大口径有较好的分离度，峰形与灵敏度也都好，但口径小了柱容量也小，应视分析要求而定；固定液膜较厚的可以承受较大的进样量，分离同分异构体，比薄膜者有较好的分离度，但柱流失也较严重，其实际操作的温度也较薄膜者低。

新购毛细管商品柱(如DB系列的毛细管柱)一般出厂前已老化好，所以使用前一般不需要长时间老化，新柱老化一般不接质谱或其它检测器，设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要，其中程序升温程序的起始温度要低，一般设为50℃，温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的温度，升温速率要慢，一般设为5℃/min。旧柱老化时可接质谱或其它检测器，程序升温的温度可比平时使用的温度高一些，但不能超过柱允许使用的温度上限。

2、色谱柱的使用与保存

色谱柱使用时应注意说明书中标明的温度，不能超过色谱柱的温度上限使用，否则会造成固定液流失，还可造成对检测器的污染。要设定允许使用温度，如遇人为或不明原因的突然升温，GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤，应杜绝这几类物质进入色谱柱。

色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上，如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

3、色谱柱的安装

色谱柱的安装应按照说明书操作，切割时应用专用的陶瓷切片，切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈，注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的，不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定，仪器公司提供了专门的比对工具，同样，进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧，太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气，一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯，看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱，以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

（五）仪器中间状态检查及进样操作时的注意事项

1、仪器中间状态检查

仪器状态直接影响到分析物的检测限、定性与定量，除了按照规定的周期进行计量检定外，还应该定期进行期间核查，根据仪器使用情况可每季度或每月核查一次。气质联用仪期间核查的内容可包括:仪器检测限(灵敏度)、分析物保留时间的重复性(稳定性)、数据的精密度、线性范围等几个方面。可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证，质谱部分还可通过观察校正气FC43的特征离子是否正常确认仪器是否需要校正。通过核查证明仪器状态良好时才能进行样品分析。

2、进样操作时的注意事项

气相用定容试剂一般分子量小，易挥发，所以在整个进样过程中，为充分保证分析结果的准确可靠，应尽可能避免溶剂挥发，确保被分析的样品溶液浓度不变。一要保证室温尽可能恒定，使标准品溶液系列和样品溶液系列在同样的条件下被分析测定；二是自动进样时，所用小瓶盖垫一次性使用，用过的瓶盖垫易造成定容试剂的挥发而使待测物浓度升高，且待测物浓度越高的样品误差也越大。

内容来自“仪器博物馆 No.18：收藏|一文讲懂GC-MS气质联用仪(2万字）”