表1 GC分析条件
检测器 | FID |
柱温(℃) | 50℃(保持8min) |
进样器温度(℃) | 200 |
检测器温度(℃) | 250 |
柱流速 (mL/min) | 1.5 |
分流比 | 10 |
控制方式 | 压力 |
吹扫流量 (mL/min) | 3 |
氢气 (mL/min) | 40 |
补气 (mL/min) | 30(N2 H2) |
空气(mL/min) | 400 |
分析时间 | 8min |
表 2 HS-10 分析条件
恒温炉温度 | 60℃ |
恒温时间 | 40min |
传输线温度 | 80℃ |
样品流路温度 | 70℃ |
样品瓶加压用气压 | 160kPa |
增压时间 | 1min |
加压平衡时间 | 0.1min |
导入时间 | 0.5min |
导入平衡时间 | 0.1min |
进样时间 | 1min |
GC循环时间 | 10min |
表3 分流比10实验记录
环氧乙烷标准品浓度μg/mL | 保留时间 | 峰面积 | 信噪比 | 备注 |
20 | 6.707 | 3760 | 28.3 |
|
5 | 6.701 | 823 | 6.1 | |
3 | 6.717 | 521 | 5.1 | |
1 | 无 | 无 | 0 | 环氧乙烷未出峰,只有一个杂质峰。 |
0.5 | 无 | 无 | 0 | 环氧乙烷未出峰,只有一个杂质峰。 |
0 | 4.569 | 654 | 10.87 | 纯化水杂质峰 |
表4 分流比1实验记录
环氧乙烷标准品浓度μg/mL | 保留时间 | 峰面积 | 信噪比 | 备注 |
20 | 6.952 | 10777 | 32.47 |
|
3 | 无 | 无 | 0 | 环氧乙烷未出峰,只有一个杂质峰。 |
1 | 无 | 无 | 0 | 环氧乙烷未出峰,只有一个杂质峰。 |
图1 20μg/mL环氧乙烷标准溶液(柱流速3)
图2 纯水色谱图
图3空气色谱图
图4 新瓶子空气色谱图
5 解决方案
5.1 懂的大神给点方向,分流比应该不会这么大影响吧,分流比是不是只改变保留时间,和峰形?
5.2 是不是系统污染:清洗顶空进样针,清洗玻璃衬管(丙酮超声),更换电解液,清洗所有器具(样品瓶)?
5.3 顶空进样系统怎么清洗呢?