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主题：【已应助】土壤挥发性有机物标曲浓度做不高，氯甲烷，氯乙烯，1-1-二氯乙烯标曲做不出来

浏览0 回复8 电梯直达

Ins_9320cfa2

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发表于：2022/05/07 18:34:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是赛默飞气质联用仪，和吹扫捕集。操作手法：瓶中加搅拌子，取五毫升水于40ml瓶，用移液枪分别加入内标，替代物，目标物（液面以上加入）。物质一百浓度点后就不行了。氯甲烷，氯乙烯标曲达不到0.99。后改加标液方法，内标，替代物枪加，目标物微量注射器加，没有更换盖垫（注射都在液面上，扎过的盖垫未换）。氯甲烷，氯乙烯浓度点上去了，但标曲还是达不到0.99。现在用氯甲烷，氯乙烯单独配置使用液，用注射器液面以下加入，但这样就需要开盖几次。想请教一下各位老师怎么加标液能保证前面几个易挥发的物质作出标曲？2.用的色谱柱30m截过，现在氯甲烷，氯乙烯出峰太前0.28就出峰了，不知道是否有影响。仪器方法的设置是分流15:1，进样口温度220，传输线温度250，离子源温度280。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/09

1、HJ605土壤挥发性有机物前六种化合物沸点很低，而且出峰也不好，我平常是这样做的。标液都配制在2ml安捷伦进样小瓶内，我配制三种标液，一种是内标物和替代物在一起，用来给样品及空白加标，一种是单独内标，用来做曲线，一种是目标物+替代物，也是用来做曲线的，用的时候冰箱拿出，放到室温，预先在40mlvial瓶内装入5ml空白试剂水，加入搅拌子，然后用气密性微量进样针移取内标，直接用针扎穿安捷伦进样小瓶盖，不要打开来！插入瓶内液面以下迅速注入，然后拿另外一根气密性进样针移取替代物+目标物混标，也是迅速注入液面以下，盖紧盖子。曲线加完一个盖紧盖子，一个个加，不要几个同时加。

2、设置溶剂延迟2分钟，初始温度40℃，我的氯甲烷在4分多钟开始出峰，用的是60m，DB-624

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安平

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2022/5/9 15:43:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品瓶不要开盖，直接吧注射器扎入瓶垫，注入标准品试试。

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深蓝

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2022/5/9 16:05:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配标液一定要注入到液面一下。不要打开瓶盖，用微量针穿过瓶垫

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Ins_9320cfa2

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2022/5/10 14:27:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:配标液一定要注入到液面一下。不要打开瓶盖，用微量针穿过瓶垫

谢谢老师，主要是瓶子是四十毫升的比较长，只加了五毫升的水，微量注射针比较短要是扎瓶垫进去没法到液面下。

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Ins_9320cfa2

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2022/5/10 14:28:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、HJ605土壤挥发性有机物前六种化合物沸点很低，而且出峰也不好，我平常是这样做的。标液都配制在2ml安捷伦进样小瓶内，我配制三种标液，一种是内标物和替代物在一起，用来给样品及空白加标，一种是单独内标，用来做曲线，一种是目标物+替代物，也是用来做曲线的，用的时候冰箱拿出，放到室温，预先在40mlvial瓶内装入5ml空白试剂水，加入搅拌子，然后用气密性微量进样针移取内标，直接用针扎穿安捷伦进样小瓶盖，不要打开来！插入瓶内液面以下迅速注入，然后拿另外一根气密性进样针移取替代物+目标物混标，也是迅速注入液面以下，盖紧盖子。曲线加完一个盖紧盖子，一个个加，不要几个同时加。2、设置溶剂延迟2分钟，初始温度40℃，我的氯甲烷在4分多钟开始出峰，用的是60m，DB-624

谢谢老师，我尝试一下看看。

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p3137338

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2022/5/10 16:29:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

预先加入5ml水，后面注入标准溶液，再加5ml，瓶里总计是10ml，标曲线性还行

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绿树之林

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2022/5/10 17:28:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个实验标准曲线不需要扎垫片的，正常来说替代物和标物混成一个中间液，内标一个中间液，只需要往里面加两次就可以了，挥发可以忽略不计。一定要提前加入水，然后加两个中间液后迅速盖上盖子（两个中间液用两个针快速加入水中，需要熟能生巧）。正常来说不至于曲线做不出线性的。

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2022/5/10 18:05:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:这个实验标准曲线不需要扎垫片的，正常来说替代物和标物混成一个中间液，内标一个中间液，只需要往里面加两次就可以了，挥发可以忽略不计。一定要提前加入水，然后加两个中间液后迅速盖上盖子（两个中间液用两个针快速加入水中，需要熟能生巧）。正常来说不至于曲线做不出线性的。

这两天才做，确实还不够熟练。

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