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主题：【讨论】关于程序升温进样口

浏览0 回复19 电梯直达
一曲飞墨
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发表于：2022/05/26 20:28:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
??想请教下各位??
PTV程序升温进样口，它样品汽化是按设定的程序升温分段汽化进入色谱柱的，还是瞬间快速的进去色谱柱分离的。
比如像安捷伦7890分析渣油馏程，我们的进样口程序升温设定，和柱箱的升温设定一样，就进样口是100℃起，柱箱是40℃起。时间都是44min。
我在想应该是瞬间通过载气带进色谱柱的，因为载气一直通着，不可能需要等44min分段进色谱柱吧。
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zyl3367898
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2022/5/29 22:39:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是瞬间进入进样口的。
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xiaoheihei
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2022/5/30 0:47:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和分流不分流进样口接近，主要是将气休或液体样品注入预先制冷装置气化室处于低温的内衬管后， 迅速对进样口程序升温，气化室的温度升高后实现样品的快速气化，由此消除进样分流歧视问题，也能避免不稳地物质高温进样口分解。通常就高档色谱才会配置，可以看看安捷伦色谱的介绍教材。
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安平
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2022/5/30 10:44:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样只是一瞬间完成的。并非需要很长时间。尤其是分流进样。

如果测定沸程分布范围极宽的样品，一般不建议使用分流进样方式。PTV或者OCI方式是经常采用的。

在较低的进样口温度下进样，将低沸点的溶剂等组分先行流出或者释放掉。

然后将进样口以较快速度程序升温，将沸点较高的组分气化。

一般需要几分钟的时间。
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安平
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2022/5/30 10:46:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与仪器是否高档，没有关系的。很多厂家都可以生产或者装备PTV/OCI进样口。

关键是样品的情况。

某些物质在高温进样口内容易发生化学性质的变化，例如分解或者发生结构转化。 所以建议使用低温进样方式，例如OCI或PTV。

PTV一般还有样品浓缩的作用，可以大体积进样。
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2022/5/30 10:47:32 Last edit by byron1111
zyl3367898
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2022/6/1 22:59:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很少用这个进样口，楼上几位讲的清楚。
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xx_dxd_xx
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2022/6/1 23:28:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上几位的说法不准确。

程序升温进样口跟普通的分流/不分流进样口不一样，不是瞬间气化。PTV进样口可以看做是一个蒸馏装置，样品不同沸点的逐渐气化，低沸点的先进柱子，高沸点的后进柱子。

至于通过PTV进行大体积进样，或者进行溶剂放空的富集操作，这些都是在上述PTV基本用法的基础上衍生出来的。
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2022/6/1 23:31:27 Last edit by xx_dxd_xx
深蓝
mitsumi
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2022/6/2 11:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
馏程也能用气相色谱来测？
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安平
byron1111
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2022/6/2 15:47:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样是瞬间的。

但气化并不是，要看具体情况。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/6/3 18:21:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
楼上几位的说法不准确。

程序升温进样口跟普通的分流/不分流进样口不一样，不是瞬间气化。PTV进样口可以看做是一个蒸馏装置，样品不同沸点的逐渐气化，低沸点的先进柱子，高沸点的后进柱子。

至于通过PTV进行大体积进样，或者进行溶剂放空的富集操作，这些都是在上述PTV基本用法的基础上衍生出来的。
原来是这样，没用过这种进样口。
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一曲飞墨
Insp_26a7350a
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2022/6/12 14:26:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:馏程也能用气相色谱来测？
是的，我们的用来分析渣油的模拟馏程
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