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主题：【已应助】顶空进样器

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发表于：2022/06/21 01:39:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给位老师，我想测2氯乙醇，沸点130℃左右，溶剂是水。顶空进样。我想把顶空的样品加热位设置90℃，会不会温度太高啊，导致大量水蒸气进去色谱柱啊。还有想请问给位老师，顶空进样，灵敏度和顶空瓶里样品体积有关系，是不是在顶空瓶合理范围内，顶空拼加的样品体积越多，灵敏度越高？
推荐答案：lhl回复于2022/06/21
1 加热90度一般不会有问题，本身顶空测试时就会不可避免有水蒸气进色谱柱。当然能满足灵敏度要求的情况下可以尽量低些。
2 是否加入体积越大，灵敏度越高？要看样品的平衡常数K值与相比（气相体积/液相体积）的大小关系。当K远大于相比时，样品体积改变对灵敏度影响很小，如二氧六环的K为642，样品量由1mL变为5mL时，面积只增加1%左右；当K远小于相比时，样品体积改变对灵敏度影响很大，如环己烷的K为0.04，样品量由1变为5mL时，面积会增加450%。2-氯乙醇和乙醇相似，亲水，估计K值较大。
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2022/6/21 11:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般对于20ml的顶空瓶样品量在样品瓶体积的25%--75%之间为宜。液体加入的量会影响气液平衡效率，可以根据具体情况适当修改相应参数，举个例子：在样品浓度较大时，我们可以减小顶空瓶中的样品量来减小其响应值，防止检测器饱和，相反，在样品的浓度较小时，我们可以增加顶空瓶样品量来提高灵敏度，具体样品具体分析，对于最终的定量不会有影响的。
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2022/6/21 11:30:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶样品量最好不要超过瓶体积的2/3
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lhl
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2022/6/21 11:47:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 加热90度一般不会有问题，本身顶空测试时就会不可避免有水蒸气进色谱柱。当然能满足灵敏度要求的情况下可以尽量低些。
2 是否加入体积越大，灵敏度越高？要看样品的平衡常数K值与相比（气相体积/液相体积）的大小关系。当K远大于相比时，样品体积改变对灵敏度影响很小，如二氧六环的K为642，样品量由1mL变为5mL时，面积只增加1%左右；当K远小于相比时，样品体积改变对灵敏度影响很大，如环己烷的K为0.04，样品量由1变为5mL时，面积会增加450%。2-氯乙醇和乙醇相似，亲水，估计K值较大。
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wazcq
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2022/6/21 14:29:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱是实验科学，可以80℃ 85℃ 90℃做实验比较下，样品量也不是越多越好，实验为准
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安平
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2022/6/21 14:31:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加顶空瓶内的加样体积，未必会增加分析灵敏度。

90度，问题不大。

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m3245499
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2022/6/22 18:14:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:增加顶空瓶内的加样体积，未必会增加分析灵敏度。90度，问题不大。
但是90℃，会不会导致水里有东西会发出来啊
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安平
byron1111
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2022/6/23 18:28:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水蒸气，进入色谱柱，也是没有什么问题的。

顶空分析，类似的条件是比较常见的。
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