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主题：【已应助】请教磷酸盐流动相配置问题

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发表于：2022/06/28 23:52:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做液相色谱需要用到磷酸盐buffer，自己看参考文献里面说的是30mM磷酸盐buffer PH2.3。我用的是磷酸二氢钾配的流动相，用磷酸调PH，只能调到2.5，后面再加磷酸也没有用了，老师说在不定容之前把PH先挑好，再定容，我觉得不可靠，问问大家有用过磷酸盐做流动相的嘛，怎么把PH调到2.3啊，不知道能不能用HCL。
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/06/29
最近做液相色谱需要用到磷酸盐buffer，自己看参考文献里面说的是30mM磷酸盐buffer PH2.3。我用的是磷酸二氢钾配的流动相，用磷酸调PH，只能调到2.5，后面再加磷酸也没有用了，老师说在不定容之前把PH先挑好，再定容，我觉得不可靠，问问大家有用过磷酸盐做流动相的嘛，怎么把PH调到2.3啊，不知道能不能用HCL。


我记得以前还有课专门教缓冲盐的制作过程，低pH的制备一般有两种方法，一种是磷酸加水配成A液，磷酸二氢钾加水B液，A B混合。第二个就是算好加入量，磷酸，磷酸二氢钾，水的量，直接混合。

Hcl可以用。少用。
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2022/6/29 8:00:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试这个方法：

取0.03mol磷酸二氢钾（4.08g），加水溶解并稀释至1L，用磷酸调pH2.3。

我认为应该首先调制溶液的PH，再定容。这样可以达到溶液体积的精确。加水定容几乎不会影响溶液的PH。


用盐酸肯定是不行的
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2022/6/29 8:10:20 Last edit by dahua1981
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2022/6/29 8:56:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
避免使用盐酸，卤素对仪器部件和不锈钢管路有腐蚀。先将磷酸盐溶解于500mL纯水中，用磷酸校正pH后，再用纯水稀释至1000mL。超声脱气后抽滤备用
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检测老菜鸟
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2022/6/29 9:01:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做液相色谱需要用到磷酸盐buffer，自己看参考文献里面说的是30mM磷酸盐buffer PH2.3。我用的是磷酸二氢钾配的流动相，用磷酸调PH，只能调到2.5，后面再加磷酸也没有用了，老师说在不定容之前把PH先挑好，再定容，我觉得不可靠，问问大家有用过磷酸盐做流动相的嘛，怎么把PH调到2.3啊，不知道能不能用HCL。


我记得以前还有课专门教缓冲盐的制作过程，低pH的制备一般有两种方法，一种是磷酸加水配成A液，磷酸二氢钾加水B液，A B混合。第二个就是算好加入量，磷酸，磷酸二氢钾，水的量，直接混合。

Hcl可以用。少用。
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2022/6/29 11:13:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
试试这个方法：

取0.03mol磷酸二氢钾（4.08g），加水溶解并稀释至1L，用磷酸调pH2.3。

我认为应该首先调制溶液的PH，再定容。这样可以达到溶液体积的精确。加水定容几乎不会影响溶液的PH。


用盐酸肯定是不行的
感谢大佬，下次测的时候我按你的方法重新配一下
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2022/6/29 11:14:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
避免使用盐酸，卤素对仪器部件和不锈钢管路有腐蚀。先将磷酸盐溶解于500mL纯水中，用磷酸校正pH后，再用纯水稀释至1000mL。超声脱气后抽滤备用
谢谢谢谢，下次我试一下嘿嘿
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2022/6/29 17:03:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
试试这个方法：

取0.03mol磷酸二氢钾（4.08g），加水溶解并稀释至1L，用磷酸调pH2.3。

我认为应该首先调制溶液的PH，再定容。这样可以达到溶液体积的精确。加水定容几乎不会影响溶液的PH。


用盐酸肯定是不行的
这个办法不太行，称4.08g磷酸二氢钾定容至1L，我用了快6毫升的85%磷酸才把PH调到2.3，这样下来，磷酸盐的浓度肯定远远大于0.03mol了，我看有直接用磷酸配磷酸盐缓冲液的，加4.45ml磷酸定容至2L。我自己用85%的磷酸试了，85%磷酸的摩尔浓度是14.63mol，配一升的话就是加2.05毫升磷酸，测了PH是2.44，虽然PH比参考文献高了，但是浓度就是0.03mol。
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2022/6/29 17:25:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_3f6c1afd(Ins_3f6c1afd) 发表: 这个办法不太行，称4.08g磷酸二氢钾定容至1L，我用了快6毫升的85%磷酸才把PH调到2.3，这样下来，磷酸盐的浓度肯定远远大于0.03mol了，我看有直接用磷酸配磷酸盐缓冲液的，加4.45ml磷酸定容至2L。我自己用85%的磷酸试了，85%磷酸的摩尔浓度是14.63mol，配一升的话就是加2.05毫升磷酸，测了PH是2.44，虽然PH比参考文献高了，但是浓度就是0.03mol。
我理解磷酸盐的量就是0.03，加入的磷酸不能计入磷酸盐的含量，因为缓冲溶液需要存在一对互变体，不能只存在一种形态。
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2022/6/29 19:30:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
我理解磷酸盐的量就是0.03，加入的磷酸不能计入磷酸盐的含量，因为缓冲溶液需要存在一对互变体，不能只存在一种形态。
感谢感谢，我先用磷酸跑一下试试，看看能不能出参考文献的峰，如何再换成磷酸盐
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2022/6/30 2:02:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
试试这个方法：

取0.03mol磷酸二氢钾（4.08g），加水溶解并稀释至1L，用磷酸调pH2.3。

我认为应该首先调制溶液的PH，再定容。这样可以达到溶液体积的精确。加水定容几乎不会影响溶液的PH。


用盐酸肯定是不行的
大佬，我觉得还是不行，今天我有换了一个参考文献，因为他用的柱子型号和我们实验室的一样，他的流动相是磷酸钾缓冲液，我配了30mM的磷酸钾，如何用磷酸调PH，我一共加了15ml才把PH调到2.3，因为我检测的物质需要酸性条件。加了15ml磷酸我蒙了，觉得应该不是用磷酸调PH，具体用啥调我也不知道了，不知道实验咋做了哎
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2022/6/30 2:03:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
我理解磷酸盐的量就是0.03，加入的磷酸不能计入磷酸盐的含量，因为缓冲溶液需要存在一对互变体，不能只存在一种形态。
还有我在网上看见的，说磷酸盐缓冲液的浓度是指磷酸根的浓度，而不是金属离子的浓度
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