发帖人:v2695184链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068问题描述:含卤素与含金属的有机药物的干法灰化测定方法及注意事项?
解答:
定量分析样品的前处理方法:国药典中均收载一些含卤素与含金属的有机药物,部分所含卤素原子与芳环的碳原子相连接,部分所含金属原子与碳原子以共价键相连接,结合牢固,需经有机破坏。其中,干法灰化是主要的有机破坏方法。干法灰化系将有机物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中,常加无水碳酸纳或轻质氧化镁等以助灰化,混合均匀后,先小火加热,使样品完全炭化,然后放入高温炉中灼烧,使其灰化完全,即可。应用本法时要注意以下几个问题:①加热或灼烧时,应控制温度在420℃以下,以防止某些被测金属化合物的挥发。②灰化完全与否,直接影响测定结果的准确性。如欲检查灰化是否完全,可将灰分放冷后,加入稍过量的稀盐酸(1:3)或硝酸(1:3)的混合液,振摇,注意观察溶液是否呈色或有无有机物不溶成分存在。若呈色或有不溶有机物,可于水浴上将溶液蒸干,并用小火炭化后,再行灼烧。③经本法破坏后,所得灰分往往不易溶解,但此时切勿弃去。干法灰化适用于湿法不易破坏完全的有机物(如含氮杂环类有机药物)以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》