实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075653今日发帖：256 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】气相检测丙二腈，为什么不成线性

浏览0 回复8 电梯直达
m3336668
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/08/13 17:43:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，最近做丙二腈检测，气相条件如下：
      岛津GC-2010Pro；HP-INNOWAX色谱柱，进样口230℃；检测器280℃，柱温50℃保留5分钟，以10℃每分钟的升温速率升至250℃，维持10分钟；分流比为10；柱流量1.5；
      丙二腈在220℃左右出峰。配了对照浓度的80%、100%、120%，不是偏低就是偏高，这是为什么呢？
      本人做过以下验证试验，①、同一份对照溶液，连续进样，峰面积偏差时好时坏  ②、换了不同的溶剂，开始用DMF，后来用甲醇，仍然有这样的现象 ③、仪器的稳定性是正常的，做过用甲醇做溶剂，检测DMSO 的线性，是正常的，说明仪器正常，和丙二腈物质有关系
推荐答案：xiaoheihei回复于2022/08/14
①、同一份对照溶液，连续进样，峰面积偏差时好时坏 
说明要么样品不稳定，不均匀，要么就是色谱自身重复性不够。
②、换了不同的溶剂，开始用DMF，后来用甲醇，仍然有这样的现象
说明色谱自身重复性不够。
③、仪器的稳定性是正常的，做过用甲醇做溶剂，检测DMSO 的线性，是正常的，说明仪器正常，和丙二腈物质有关系
丙二腈沸点218℃，自身稳定的，估计还是你自己配置的标准系列问题，没有看到文献说丙二腈色谱分析重复性很难做问题。


该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/8/14 8:19:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性色谱柱的最高使用温度最好控制在260℃以下，检测器可以设置成250℃。如果是系统没有问题，建议你更换色谱柱试一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/8/14 10:07:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然仪器没有问题，可以改变一下升温程序试试，丙二腈沸点220度，可以把柱温提高，试试这个程序：柱温120度，以10℃每分钟的升温速率升至250℃，维持8分钟。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/8/14 18:41:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①、同一份对照溶液，连续进样，峰面积偏差时好时坏 
说明要么样品不稳定，不均匀，要么就是色谱自身重复性不够。
②、换了不同的溶剂，开始用DMF，后来用甲醇，仍然有这样的现象
说明色谱自身重复性不够。
③、仪器的稳定性是正常的，做过用甲醇做溶剂，检测DMSO 的线性，是正常的，说明仪器正常，和丙二腈物质有关系
丙二腈沸点218℃，自身稳定的，估计还是你自己配置的标准系列问题，没有看到文献说丙二腈色谱分析重复性很难做问题。


该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/8/14 19:58:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然测定其他样品时，重复性良好。

那么色谱系统的硬件正常，不需要考虑检测器或者进样口，载气等不稳定。

楼主详细说说具体的分析条件为好，有图有真相。

考虑样品特性为好，建议使用惰性衬管，调节石英棉的填充量和位置，切割老化或者更换色谱柱实验。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sacifice
sacifice
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/8/15 10:37:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高进样口温度试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3336668
m3336668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/28 11:17:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这段时间忙，未能及时回复，本人在经过一段时间摸索 后，发现在DB-624（30.0m*0.53mm*3.0um）色谱柱下， 丙二腈出峰成线性，一切正常，谢谢大家的回复，总结下，每个物质在不同色谱柱下，出峰有较大差异。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4cdd1c5a
Ins_4cdd1c5a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/6 8:57:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336668(m3336668) 发表:
这段时间忙，未能及时回复，本人在经过一段时间摸索 后，发现在DB-624（30.0m*0.53mm*3.0um）色谱柱下， 丙二腈出峰成线性，一切正常，谢谢大家的回复，总结下，每个物质在不同色谱柱下，出峰有较大差异。
楼主你好，我最近在做丙二腈残留检测方法开发，由于我的样品特殊，自动进样中高温会使样品破坏出丙二腈，所以我用了顶空检测
DB-624(30m×0.53，1.8微米），DMF做溶剂，对照品溶液的精密度满足不了要求，加标也总是偏小，怎么解决
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3336668
m3336668
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/9/20 14:36:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4cdd1c5a(Ins_4cdd1c5a) 发表:
楼主你好，我最近在做丙二腈残留检测方法开发，由于我的样品特殊，自动进样中高温会使样品破坏出丙二腈，所以我用了顶空检测
DB-624(30m×0.53，1.8微米），DMF做溶剂，对照品溶液的精密度满足不了要求，加标也总是偏小，怎么解决
不好意思，今天才看到，我猜你已经解决了，精密度满足不了，你试试看，是否是仪器问题，加标偏下，是否是样品与丙二腈反应
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 气相检测丙二腈，为什么不成线性
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁