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主题：【已应助】做固体药片时微波消解仪也无法将它溶解掉

浏览0 回复6 电梯直达
Insm_5da91009
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发表于：2022/08/13 13:25:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体药片做元素杂质检测的时候，使用微波消解仪也无法消解掉，请问还有什么办法能将其溶解
推荐答案：次元之暗面回复于2022/08/15
微波不行就上灰化，550度足够分解了
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/8/14 8:42:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的微波消解程序如何，试剂和升温程序？是否白色颗粒沉淀？试试取样0.3克左右，7ml硝酸+1ml双氧水.升温到180度左右，维持10分钟，
或者考虑干法消解（灼烧法）是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/14 10:44:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主具体是什么药，如果选择湿法消解可以考虑用酸浸泡一段时间在消解的方式，或多次消解，也可以尝试高氯酸或添加双氧水来提高消解能力。如果仍然无法彻底消解，最后可以滤干法(又称灰化) ，即通过高温灼烧将有机物破坏。除汞外的大多数金属元素和部分非金属元素的测定均采用此法。具体操作是将一定量的样品置于坩埚中加热，使有机物脱水、炭化、分解、氧化，再于高温电炉中(500~550℃)灼烧灰化，残灰应为白色或浅灰色。否则应继续灼烧，得到的残渣即为无机成分，可供测定用。
干法灰化法特点是破坏彻底，操作简便，使用试剂少，空白值低。但破坏时间长、温度高，尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失，对有些元素的测定必要时可加入助灰化剂 。
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2022/8/14 11:58:38 Last edit by dahua1981
ztyzb
zxz19900120
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2022/8/14 11:56:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以发一下药品的主要成分，因为微波消解无法使用高氯酸，可以用电热板消解试试，根据消解状态适时补加相应酸。
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次元之暗面
v3195919
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2022/8/15 10:31:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波不行就上灰化，550度足够分解了
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光哥
xsh1234567
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2022/8/15 11:23:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些药品是添加过一些添加剂，如果是无机类的添加剂，得看具体添加了什么，例如二氧化硅、氧化钛之类的，没有加HF再微波也没用
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化学潜行者
Ins_d4ab5126
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2022/8/16 13:33:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加HF或干法灰化法
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