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主题：【已应助】为什么顶空进样，进样口温度要这么高

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jiieie
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发表于：2022/08/25 12:33:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，如图所示，这是药典的方法，测定药品的溶剂溶出。目标物是沸点很低的有机溶剂，顶空的加热温度是40度，为什么进样口温度要设置200度呢？样品不是在顶空已经转换成气态了吗？柱温是100度，检测器250度。感觉以前的理解的东西在这个case里又被颠覆了。
推荐答案：123回复于2022/08/25
进样口温度至少不低于顶空温度，使不至于组分冷凝。可能是吸上面的气体部分，虽是气态，但各个组分的挥发度不一样，也可能达不到其沸点，进样口温度高一点一下可能更能保证”汽化“（实际上已是气态）。但想不必相差太大。当然多高一点也没关系
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wuyuzegang
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2022/8/25 12:48:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能光考虑想要的组分，进样口要保证所有组分都要气化，所以一般温度都设置200℃甚至更高
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123
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2022/8/25 12:49:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度至少不低于顶空温度，使不至于组分冷凝。可能是吸上面的气体部分，虽是气态，但各个组分的挥发度不一样，也可能达不到其沸点，进样口温度高一点一下可能更能保证”汽化“（实际上已是气态）。但想不必相差太大。当然多高一点也没关系
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jiieie
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2022/8/25 13:06:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:不能光考虑想要的组分，进样口要保证所有组分都要气化，所以一般温度都设置200℃甚至更高
在顶空瓶里面不是已经气化了吗？
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jiieie
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2022/8/25 13:07:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:进样口温度至少不低于顶空温度，使不至于组分冷凝。可能是吸上面的气体部分，虽是气态，但各个组分的挥发度不一样，也可能达不到其沸点，进样口温度高一点一下可能更能保证”汽化“（实际上已是气态）。但想不必相差太大。当然多高一点也没关系
顶空瓶里挥发出来的不就是已经气化了吗
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wuyuzegang
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2022/8/25 13:26:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:在顶空瓶里面不是已经气化了吗？
一般来说对于进样口温度设置来说在能满足汽化需要的前提下，尽量选择较低温度，使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中这是总原则。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/26 7:01:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，在顶空瓶是一种气液平衡状态，如果单纯将气态待测成分取出这种平衡就会被破坏，所以进样口温度要以高于溶剂和待测物沸点为准。
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俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2022/8/26 9:40:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般200°没有问题，进样口温度稍微高点可防止汽化的样品冷凝。
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wazcq
wazcq
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2022/8/30 13:24:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种感觉是经验性的 习惯了进样口200-250℃无论做什么
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