我现在使用的是岛津GC2030检测器FPD和ECD,使用标准有
GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定、GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定、NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法,实验中遇到很多问题,希望得到各位前辈的指导。
1、
NY/T 761-2008测有机磷前处理没有要求过柱子,杂峰多,是不是需要过一下柱子?会不会消耗待测组分?就用弗罗里矽柱可以吗?
2、-17色谱柱老化(在老化前更换了新的隔垫和使用新的不分流衬管):
2.1堵住检测器,用程序升温高温烘烤色谱柱,基线没有出现大峰,说明检测器没有被污染。
2.2接上检测器走-1空针,杂峰多,怀疑柱子没老化干净,走空气样杂峰同样多。(不知道为什么走空气样,不知道是不是和走-1空针进行区别,为了判断是不是进样针污染导致的,因为-1针,针不需要动,而走空气样,需要动针。
2.3后续继续在接柱子的情况下,不走序列,通过初始直接升温到280-290度,检测器300-310度,恒温十几个小时后,走空针,这次杂峰要少很多(从这次走-1空针堵检测器进行程序升温和不走序列接检测器进行恒温高温烤柱子的效果来看,恒温高温后明显杂峰少很多,没试过堵检测器进行恒温高温烤柱子,其实尝试的过程中也会担心检测器被污染)以上三条不知道我判断的有没有问题。
3、
GB/T 5009.19-2008对试剂的要求是分析纯,分析纯杂质含量在2%左右,溶剂是大量随样品进到色谱柱里面的,0.001g样品里2%的杂质进到仪器里就是0.02ug/ul,相当于20ppm。不知道是不是算错了,有这么大影响吗?2.5ECD测定精度达到ppb级别,那么配标曲最高点配到多少合适呢?按5009.19标准里拿基质植物油a-666举例,检出限为0.097mg/kg,按大豆油处理方法代到检验过程里换算就是0.097ug/g*1g*1/4=0.024g(1/4为过柱的稀释倍数),最后定容至1ml,浓度为24ug/ml,进样量1ul,那么最低浓度就是0.024ug/ml。这个浓度可以作为校准曲线浓度点的最低点吗?如果我想线性宽一点最高点怎么确定?
4、不知道样品浓度的情况下,怎样确定标曲的浓度点?用的检测器是FPD和ECD
5、加标回收率的添加量怎么确定?在不知道样品浓度的情况下,是不是要先把样品上机测完后,再来计算?怎么计算?