主题:【第十五届原创】水中2,4-滴和灭草松的检测

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水中2,4-滴和灭草松的检测



前言

2,4-滴和灭草松为常用除草剂,容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴,属于中等毒类,能吸入,摄入或经皮肤吸收对皮肤有害,对眼睛、皮肤有刺激作用,反复接触对肝、心脏有损害作用,能引起惊厥。灭草松,属于低毒类,对眼睛和呼吸道有刺激作用。

国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法;采用乙酸乙酯液液萃取,衍生后使用气相色谱检测。其操作步骤繁琐,衍生条件较为苛刻,影响结果的重现性。本实验方法利用Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化,使用高效液相色谱进行检测,此方法操作简单,重现性好,准确度高,适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。

关键词

Sepaths UP-6;2,4-滴;灭草松;GB/T 5750.9

1、仪器设备及试剂

1.1仪器设备

1.1.1  Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统;

1.1.2  LC600二元高压梯度液相色谱仪; 

1.1.3  萃取柱:LabTech HLB 500mg/ 6mL;

1.1.4 ET浓缩仪。



1.2试剂

1.2.1 超纯水;

1.2.2 甲醇(色谱纯 FISHER Chemical);

1.2.3 磷酸(分析纯);

1.2.4 2,4-滴标准储备液:1000ug/mL,国家标准物质;

1.2.5 灭草松标准储备液:100ug/mL, 国家标准物质;

1.2.6 混合标准工作液;精确吸取100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和1mL 灭草松标准储备液(1.2.5)到10mL定容瓶中,用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为10ug/mL。

2、实验过程

2.1 样品准备

        取洁净水样200mL ,加入1ml甲醇(1.2.2)。

2.2 固相萃取

        按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,运行方法对2.1中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液,将收集液置于ET浓缩仪中,于45℃下,氮吹浓缩至0.5mL,再用甲醇定容至1mL 。

图1 水中2,4-滴和灭草松的固相萃取方法



2.3 加标样品处理

在2.1样品准备过程中,加入50μL混合标准工作液(1.2.6),混匀后,再按2.2的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L。

2.4 液相色谱条件

色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;

流动相:0.1%磷酸水溶液(V:V):0.1%磷酸甲醇(V:V)=3:7;

流速:1.0mL/min;

紫外检测波长:230nm;

柱温:35

进样量:20μL。

3、实验结果

3.1 2,4-滴和灭草松标准品色谱图

图2为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。

图2 2,4-滴和灭草松标准品色谱图

RT:  灭草松:4.592min ; 2,4-滴:6.435min



3.2空白样品色谱图

图3为空白样品色谱图。

图3空白样品色谱

(未检出2,4-滴和灭草松)



3.3加标样品色谱图

图4为加标样品色谱图。

图 4 加标样品色谱



3.4 加标回收率与精密度

        表1为本次实验加标回收率和精密度。

1 加标回收率结果

序号

化合物

回收率%

RSD

1

2

3

4

5

6

平均值

1

灭草松

96.4

93.5

86.0

81.9

85.8

88.3

88.7

5.4%

2

2,4-滴

93.3

91.1

85.6

87.8

81.8

85.6

87.5

4.2%



4、结果与讨论

本方法使用 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中2,4-滴和灭草松进行了富集萃取,并使用高效液相色谱仪进行检测。其中灭草松回收率为81.9%~96.4%,RSD值为5.4%;2,4-滴回收率为81.8%~93.3%,RSD值为4.2%。综上所述本方法满足了标准要求同时,实现了全自动过程,提高了整体实验效率。

参考标准

1、GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标

                                                 

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