前言

阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、持效期长的除草剂，对一般常见杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、高效低毒的杀虫剂。溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其触杀作用迅速，击倒力强，被广泛用于各类害虫的防治。

农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD均在2.06%~4.79%之间。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。

关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，

1试验过程

1.1仪器与试剂

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪；

阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；

甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；

自来水；

超纯水；

C18固相萃取膜。

1.2混合标准工作液的配制

分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，用流动相（甲醇：水= 3：2）定容到1.0 mL，待检测。

图1 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的SPE富集方法

1.3.3 HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯

色谱柱：Promosil C18，5μm，4.6mm*150mm；

波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；

流速：1.0mL/min；

进样量：20μL；

流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；

2试验结果

2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图

2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图

图2、图3为取50μL的混合标准工作液用流动相（甲醇：水= 3：2）定容到1.0 mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品出峰色谱图，图2依次为甲萘威、阿特拉津标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图

2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图

图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

图4 甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

图5 溴氰菊酯加标样品出峰色谱图

2.2 HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率

HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD在2.06%~4.79%之间。

表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率

名称编号	回收率（%）						平均 (%)	RSD (%)
名称编号	1	2	3	4	5	6	平均 (%)	RSD (%)
阿特拉津	83.99	81.15	86.19	85.08	78.33	76.37	81.85	4.79
甲萘威	89.25	87.76	86.50	85.99	92.72	92.10	89.06	3.19
溴氰菊酯	84.23	88.18	89.25	87.76	86.50	85.99	86.99	2.06

3结论与讨论

使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD在2.06%~4.79%之间，回收率高、重现性良好，说明此方法适用于大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。