主题:【已应助】有人做过固态样品的氨基甲酸乙酯吗?

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我们想做酒糟的氨基甲酸乙酯测定,前处理试过的方法有:
1.称取酒醅样品于离心管中,加入60 %乙醇溶液、内标,超声、离心,取上清液至离心管中,加入活性炭超声、离心,取上清液混匀过0.22 μm滤膜,GC-MS分析检测。
2.称取酒醅,加入内标混匀,加入60 %乙醇溶液,震荡,超声浸提,离心,用碱性硅藻土固相萃取柱除杂,洗脱液硫酸钠除水,氮吹浓缩,进样检测。
仪器方法是使用的白酒中的氨基甲酸乙酯的国标方法223,之前做白酒已经通过方法验证,离子丰度偏差符合标准要求,但是酒醅加标跑出来这些离子要么偏差很大,要么就找不到。
想要请教一下各位老师固态样品有没有更好的方法做?谢谢!
推荐答案:xiaolanzi5回复于2023/01/11
第一个方法加活性炭不妥,活性炭无差别吸附,有可能将目标物吸附了,测不到。第二个方法有两个地方不清楚,1是您加了多少毫升60%的提取液,2是您取了多少毫升提取液上柱,这两个描述一下好进一步判断,还有怎么洗脱的。
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xiaolanzi5
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第一个方法加活性炭不妥,活性炭无差别吸附,有可能将目标物吸附了,测不到。第二个方法有两个地方不清楚,1是您加了多少毫升60%的提取液,2是您取了多少毫升提取液上柱,这两个描述一下好进一步判断,还有怎么洗脱的。
symmacros
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
第一个方法加活性炭不妥,活性炭无差别吸附,有可能将目标物吸附了,测不到。第二个方法有两个地方不清楚,1是您加了多少毫升60%的提取液,2是您取了多少毫升提取液上柱,这两个描述一下好进一步判断,还有怎么洗脱的。
我们是用了15g酒醅加40mL提取液,最后取的2mL上柱,过柱的话是按照国标里面样品上柱真空抽10min,然后正己烷淋洗,再用乙酸乙酯乙醚溶液洗脱。
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