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主题：【分享】【实战宝典】气相色谱法测定土壤和沉积物中21种酚类，目标物不出峰是什么原因？

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发表于：2023/03/23 13:24:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：Insm_eae5ca32

liuyu353

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7644595

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560040

问题描述：

（1）参照《土壤和沉积物酚类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 703-2014）对土壤和沉积物21种酚类进行分析，柱子用的是DB-1MS，气相用的是岛津GC-2010，其中2,4－二硝基酚和2－环己基－4，6－二硝基酚，响应非常非常低，这种情况怎么解决？

（2）实验室用21种酚类化合物标准样品，稀释到1ppm、5 ppm进样，其中2,4二硝基苯酚、4－硝基苯酚当中一个没有出峰，2－环己基－4,6二硝基苯酚也没有出峰（如图4-14）。仪器参数是按标准中来设置的，分流比是5:1，仪器是岛津GC-2014，色谱柱是Rtx-5，不知道是什么原因导致这种情况？

图 4-14 气相色谱法分析酚类谱图


解答：

酚类物质在不衍生的条件下较难分析，可按照一下操作步骤尝试解决：

1．选择合适的色谱柱：尽可能选择和标准一样的柱子（非极性色谱柱，100%甲基聚硅氧烷），其余气相参数参照HJ 703-2014方法标准。

2．调整仪器参数：进样口衬管不要加玻璃棉，玻璃棉会对目标物吸附，把玻璃棉去掉试一下，然后在标准参考方法的基础上将程序升温速率降慢点。根据实验室仪器情况对方法条件进行优化。

3．21种酚类有几种物质没有出峰，可将标液浓度再增大，将色谱时间再延长，定一下性。看标液有没有问题，21种物质是否全部出来。

4．图4-7中谱基线噪声大，目标物响应差，也会导致找不到目标物峰，建议对仪器进行维护，更换隔垫、衬管、分流平板，切割色谱柱头，将仪器维护至最佳状态，然后将基线噪声降低下来后再进样。

5．可以将现有气相条件完整的移植到质谱上，走一针气质联用，通过谱库检索一下看是不是出峰出在一起，同时也能确定每个物质的保留时间以便准确定性。
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