主题:【求助】离子色谱 五种阴离子

浏览0 回复11 电梯直达
Ins_cd3e3f12
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有没有大神 我想请教一下  五种阴离子 我们做盲样有数值 但是每次往里带入曲线看浓度 NO2- 和 NO3-的数值都不在范围内 一个高一个低 我们做曲线用的是五种阴离子混合标准物质大神 救命
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通标小菜鸟
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楼主曲线是几个点?线性范围多少?绘制出来的曲线线性怎么样?把这些内容都发上来。亚硝酸跟和硝酸根标样是新开的吗?首先要排除标准物质没有问题。我做盲样的时候一般先走一个已知浓度标样,然后走一针盲样,根据峰面积比例,我会估算出盲样中各个离子的大致浓度,然后根据不同离子的浓度配制不同线性范围的混标。还有盲样有些是直接上机,有些比如10~250ml进行稀释后上机,根据操作要求进行稀释,假如要稀释,这一步很重要,一般选择单标移液管进行稀释。然后仪器序列排样顺序为blank,STD1~STDn,wash,CC check,sample1~sample n(每个样品平行测定2次),CC check,QC质控样(买的现成不同浓度混标)。走完后绘制校正曲线,曲线绘制好后检查曲线校核点是否满足偏差要求,还有用绘制的曲线对每个曲线浓度点进行回测,看偏差多少,做盲样是一个很细致的工作,需要考虑的周全一点
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主曲线是几个点?线性范围多少?绘制出来的曲线线性怎么样?把这些内容都发上来。亚硝酸跟和硝酸根标样是新开的吗?首先要排除标准物质没有问题。我做盲样的时候一般先走一个已知浓度标样,然后走一针盲样,根据峰面积比例,我会估算出盲样中各个离子的大致浓度,然后根据不同离子的浓度配制不同线性范围的混标。还有盲样有些是直接上机,有些比如10~250ml进行稀释后上机,根据操作要求进行稀释,假如要稀释,这一步很重要,一般选择单标移液管进行稀释。然后仪器序列排样顺序为blank,STD1~STDn,wash,CC check,sample1~sample n(每个样品平行测定2次),CC check,QC质控样(买的现成不同浓度混标)。走完后绘制校正曲线,曲线绘制好后检查曲线校核点是否满足偏差要求,还有用绘制的曲线对每个曲线浓度点进行回测,看偏差多少,做盲样是一个很细致的工作,需要考虑的周全一点
我们的标准物质是五种阴离子混合标准物质
曲线做完了每个点都在0.995以上 跑完盲样后看浓度就是这两个一个高一个低
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主曲线是几个点?线性范围多少?绘制出来的曲线线性怎么样?把这些内容都发上来。亚硝酸跟和硝酸根标样是新开的吗?首先要排除标准物质没有问题。我做盲样的时候一般先走一个已知浓度标样,然后走一针盲样,根据峰面积比例,我会估算出盲样中各个离子的大致浓度,然后根据不同离子的浓度配制不同线性范围的混标。还有盲样有些是直接上机,有些比如10~250ml进行稀释后上机,根据操作要求进行稀释,假如要稀释,这一步很重要,一般选择单标移液管进行稀释。然后仪器序列排样顺序为blank,STD1~STDn,wash,CC check,sample1~sample n(每个样品平行测定2次),CC check,QC质控样(买的现成不同浓度混标)。走完后绘制校正曲线,曲线绘制好后检查曲线校核点是否满足偏差要求,还有用绘制的曲线对每个曲线浓度点进行回测,看偏差多少,做盲样是一个很细致的工作,需要考虑的周全一点
曲线是五个点
Nerif
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除了盲样外还有质控样品进行校核嘛?毕竟国产标准物质的质量一言难尽
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:除了盲样外还有质控样品进行校核嘛?毕竟国产标准物质的质量一言难尽
没有 因为我们在做考核
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原文由 Ins_cd3e3f12(Ins_cd3e3f12) 发表:没有 因为我们在做考核
盲样考核也要上质控样的呀,正经被考核人不知道盲样的数值,所以需要质控样品对自己准确性进行判定
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:盲样考核也要上质控样的呀,正经被考核人不知道盲样的数值,所以需要质控样品对自己准确性进行判定
没有 我们就做出曲线来 然后再跑盲样 就发现 NO2-和 NO3-的数值前后一个高一个低 就想知道这是为啥
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原文由 Ins_cd3e3f12(Ins_cd3e3f12) 发表:没有 我们就做出曲线来 然后再跑盲样 就发现 NO2-和 NO3-的数值前后一个高一个低 就想知道这是为啥
那我还是建议你们排除一下盲样和标液的质量问题
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:那我还是建议你们排除一下盲样和标液的质量问题
标液是公司之前买的好像是 具体我也不知道刚去 那天做我还特意领了一瓶没开封的 盲样也是刚领的 但就是这样 做了三次 都是不同的盲样 但是数据始终还是这样 是标液和盲样被别的物质污染了吗 还是存在其他分因素
Nerif
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原文由 Ins_cd3e3f12(Ins_cd3e3f12) 发表:标液是公司之前买的好像是 具体我也不知道刚去 那天做我还特意领了一瓶没开封的 盲样也是刚领的 但就是这样 做了三次 都是不同的盲样 但是数据始终还是这样 是标液和盲样被别的物质污染了吗 还是存在其他分因素
一楼的老师说过器皿污染的问题了,不过一般污染都是影响整体而不是个别参数。国产标液可能出厂就有问题跟你开不开封没什么关系。你亚硝酸根和硝酸根一个大一个小,可能就是在定值之后封装,运输,保存的过程中导致了转化
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