热脱附实际上是一种GC进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式，将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准GC进样 (液体或顶空) 进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成，固相微萃取SPME也是比较快的，样品组分很快进入气相色谱柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间，化合物传输在几分钟的时间内，这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长，会造成色谱峰拖长，峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱，以获得理想的色谱峰。

热脱附是一种简单，快速的分析方法，无须复杂的样品前处理方式。

由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势，广泛用于挥发性成分的测定，省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。

所以2011年时候，决定购买一套德国Gerstel的热脱附TDU。安装在原有的GCMS上面。

图1 安装TDU的GCMS和MPS自动进样系统

1. TDU介绍

热脱附TDU不仅仅可以进样直接热脱附或Tenax吸附管热解析，还可以进行SBSE（stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取），薄膜固相微萃取TF-SPME，或者进行其它吸附方式的热解析。可以应用于各种基质的样品前处理，例如各种食品饮料，酒类，茶叶，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等样品，甚至一些“脏”的基质的提取分析。

使用TDU需要大体积冷阱进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System，也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样，溶剂吹扫大体积进样等，进样口程序升温。

这套TDU-CIS4系统制冷采用UPC制冷装置（帕尔贴制冷），可以快速冷却到10℃以下，里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4温度和气流控制由506控制器来完成。

2. TDU特点优势

这套热脱附TDU系统的特点是整个系统没有阀门，没有传输线，避免死体积或冷点等。稳定性高，维护简单。

图2 TDU-CIS系统示意图

从图2 TDU-CIS系统示意图看出来热脱附TDU是直接蹲在大体积冷阱进样口的上面。热脱附TDU的热脱附管嵌套CIS冷阱的衬管，传递样品效率非常高。

3 热脱附TDU应用举例

使用这套热脱附TDU做了大量香气分析研究工作，也发表了多篇文章。

其中TDU最常用的一种种样品前处理方式是搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术，是一种绿色的无溶剂萃取技术，使用带有吸附层的磁力搅拌棒，高效萃取并且富集液相或气相样品中的挥发性及半挥发性的有机化合物。SBSE的萃取原理与SPME类似，集采样，萃取，浓缩，净化于一体，利用分析物在样品，顶空和吸附层三相之间的分配系数，在达到平衡后完成萃取过程。有顶空式和浸入式两种基本萃取方式。SBSE比大多数传统萃取技术的萃取时间要短得多，并且有更高的灵敏度。图3是茶水的SBSE和SPME比较。明显看出来SBSE的灵敏度要比SPME高。尽管SBSE采用分流进样模式，而SPME采用不分流进样模式，如果SBSE采用不分流模式，那峰会大许多。特别在中后段SBSE明显具有很大优势。茶水中关键香气化合物茉莉内酯，吲哚的峰远远高许多。