主题：【第十六届原创】色谱仪故障诊断的注意事项 —— 实验室环境

浏览0 回复4 电梯直达

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

红小豆发表于：2023/10/06 22:52:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

色谱仪故障诊断的注意事项 —— 实验室环境

概述

良好的实验室环境控制，对于降低色谱仪运行期间的故障率是非常重要的。

简介

气相色谱仪的厂家，在设备安装之前都会对色谱实验室提出某些确定的技术要求，其中一般包括温度、湿度、试验台稳定性、散热能力、电源等指标，这些技术要求不仅仅是仪器获取可靠分析数据的保证，也是仪器长期稳定运行的保证。不良的实验室环境，也会导致仪器较高的故障率。

一、温度

气相色谱仪是复杂的微型机-电-光学分析仪器系统，各个机电部件需要工作于合适的温度之下，长期工作于过高或者过低的温度环境下，可能造成色谱仪电子线路的工作状态异常甚至损坏、机械部件运行过程中产生额外的阻力乃至磨损。例如自动进样器的润滑可能由于温度过低，造成驱动电机的负载加重、运行异常，长期工作可能造成驱动部分损坏。

温度异常，也会造成实验样品分析结果不良，例如低沸点溶剂容易挥发造成样品浓度变化，或者由于实验室温度造成样品凝结，顶空分析的平衡时间需要延长等问题。

二、湿度

气相色谱仪的某些部件，尤其是检测器内部存在高电压部件，例如火焰光度检测器使用的光电倍增管供电线路，湿度过高会造成电路放电甚至造成电路损坏。实验室空气湿度较高也可能造成光学元件容易滋生霉菌、机械部件容易发生锈蚀、电气线路容易发生击穿等问题。

湿度较高可能会影响色谱分析样品，例如有机物质的微量水分的分析，干扰液相色谱流动相组成，造成保留时间变化。

三、电源

稳定的电源，对于稳定的分析结果至关重要。一般情况下，色谱仪需要供给220V50Hz的交流单相电源。由于加热功率高的缘故，气相色谱仪需要电源具有足够容量，需要有功率合适的线路和可靠的电源插座。

尽量避免在气相色谱仪的同一电源线路上安装大功率、高电流、含大电流继电器的仪器和设备，例如大功率电炉、烘箱、马弗炉、原子吸收分光光度计用石墨炉等，以避免外部的电气干扰。内部含有高频线路或开关电源的设备可能成为干扰源，需要特别注意，例如UPS电源、电脑等。

四、接地和屏蔽

良好的电气接地，可以保护操作人员的安全和保证仪器的稳定运行。气相色谱仪一般需要处理微弱的电压或电流信号，色谱同一线路往往会安装有电脑、各种进样器或气体发生器类的干扰源，良好的电气接地和屏蔽对色谱系统的高性能运行非常重要。

五、气源

质量良好，气密性良好的气源，是高灵敏度高可靠性分析的保证。气源的采购，管路的布设，净化器的检查和维护，气密性的检查都比较重要。

容易忽略的问题，如果高纯载气气路存在泄漏点，基于文丘里效应，载气中会渗入空气，造成分析结果不良或者色谱柱寿命缩短。

六散热

气相色谱仪工作过程需要合适的空间予以散热，否则不能执行高速的程序升温分析。

七实验室气体环境

实验室不可以存在高浓度的有机蒸汽、腐蚀性气体，否则可能影响定性定量结果。

例如某些实验室同时安装气相色谱仪和液相色谱仪，实验室空间存在一定浓度的有机物质蒸汽，气相色谱仪的微量甲醇、乙醇顶空分析或者乙腈残留分析时可能会造成干扰。自动进样器的样品瓶、溶剂瓶废液瓶都应当具有良好密封。

八振动和实验台稳定

机械振动对于色谱仪工作有害，会导致额外的基线噪声。

九氢气安全

十排放管路

TCD检测器使用氢气时，需要设法将氢气排放至室外，避免发生氢气积累。ECD检测器出口的载气需要排放至室外。如果分析有毒有害气体或者液体，气相色谱仪进样口出口或者阀系统的出口，均应当有专用管线引出和安装吸收处理装置。该管线应当采用合适材料，避免发生堵塞、腐蚀、泄漏等问题。