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主题：【已应助】吹扫或者热解析出现硅氧烷峰

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发表于：2023/10/26 17:26:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位有用吹扫或者热解析的朋友吗？直接气相进样基线很干净。但是经过热解析或者吹扫进样就有好几个硅氧烷的峰，该换的垫子啊密封圈啊之类的什么都换过了，只要一经过吹扫或者热解析进样就会有，如何破。
推荐答案：安平回复于2023/10/27
楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好，有图为好。


热解析或吹扫捕集条件下，如果运行gcms的程序升温空白，是否存在流失峰？
如果有，问题来自色谱柱可能性比较大。
如果流失信号强度不大，并且比较重复，那么可能不需要处理。


如果信号强度大，可以老化色谱柱试试。


如果程序升温空白无鬼峰，那么怀疑进样部分为好。
可以考虑更换进样垫或报修
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2023/10/27 10:36:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好，有图为好。


热解析或吹扫捕集条件下，如果运行gcms的程序升温空白，是否存在流失峰？
如果有，问题来自色谱柱可能性比较大。
如果流失信号强度不大，并且比较重复，那么可能不需要处理。


如果信号强度大，可以老化色谱柱试试。


如果程序升温空白无鬼峰，那么怀疑进样部分为好。
可以考虑更换进样垫或报修
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通标小菜鸟
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2023/10/27 12:28:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接气相进样出峰干净，进吹扫活热解析出现硅氧峰，这些情况主要是出在吹扫和热解析这两个外部设备上。首先排查使用器皿的问题，吹扫会用到吹扫瓶，吹扫瓶有瓶盖和垫子，如果购买质量差的盖垫，就可能会出现硅氧烷流失峰。对于热解析，热解析管子里面的填料质量不好，或者用的时间长也会造成硅氧烷流失。除了这些耗材需要关注以外，还有一个吹扫里面的捕集阱也要关注，一般捕集阱一到两年就需要更换（样品多的前提下），用的时间久了会填料流失，也会造成硅氧烷流失 。
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检测人王大锤
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2023/10/27 14:50:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是柱子中的流失，做空白可能不会产生流失，一旦做样品就可能产生流失，很可能是样品中某些组分导致柱流失产生的
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2023/10/28 10:39:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫流失吧，我们踏实热解吸进样帽换了新隔垫就会出现隔垫流失，隔垫质量差是会出现这种情况，可以试着换低流失的隔垫排查下
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symmacros
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2023/10/28 11:27:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问热脱附管用什么填料？有二级冷阱吗？冷阱是否有填料？
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T-MAC12345
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2023/10/28 20:14:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好，有图为好。热解析或吹扫捕集条件下，如果运行gcms的程序升温空白，是否存在流失峰？如果有，问题来自色谱柱可能性比较大。如果流失信号强度不大，并且比较重复，那么可能不需要处理。如果信号强度大，可以老化色谱柱试试。如果程序升温空白无鬼峰，那么怀疑进样部分为好。可以考虑更换进样垫或报修
好的周一上传照片
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T-MAC12345
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2023/10/28 20:15:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:直接气相进样出峰干净，进吹扫活热解析出现硅氧峰，这些情况主要是出在吹扫和热解析这两个外部设备上。首先排查使用器皿的问题，吹扫会用到吹扫瓶，吹扫瓶有瓶盖和垫子，如果购买质量差的盖垫，就可能会出现硅氧烷流失峰。对于热解析，热解析管子里面的填料质量不好，或者用的时间长也会造成硅氧烷流失。除了这些耗材需要关注以外，还有一个吹扫里面的捕集阱也要关注，一般捕集阱一到两年就需要更换（样品多的前提下），用的时间久了会填料流失，也会造成硅氧烷流失 。
直接补集肼进样是很干净的
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T-MAC12345
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2023/10/28 20:16:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:一般是柱子中的流失，做空白可能不会产生流失，一旦做样品就可能产生流失，很可能是样品中某些组分导致柱流失产生的
直接气相进样很干净，所以排除了气质和柱子的问题
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T-MAC12345
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2023/10/28 20:18:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问热脱附管用什么填料？有二级冷阱吗？冷阱是否有填料？
是二次热脱附，填料要回去查查哈，而且直接补集肼进样是非常干净的
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