主题:【求助】禁用偶氮染料测试---前处理用数显真空泵浓缩

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Insm_1aa06f51
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大家好,我们在开展GB/T 17592禁用偶氮染料测试,但是我在旋蒸浓缩过程中,目标物几乎全部损失掉。
之前用有压力表的那种真空泵40℃旋蒸近干,回收率在可接受范围;
现在换成了数显真空泵,45℃/500bar条件下旋蒸,需要12min左右才结束,回收率为零,35~50℃范围都试过,无论如何都不行,请问各位前辈,你们用数显的旋蒸仪浓缩时,都怎么做的啊,包括温度、真空度、旋蒸时间?
谢谢大家提出宝贵经验或建议!!
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Insm_b29e56a0
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以前做全浓缩干了,有个物质就没了,剩1ml左右氮吹好很多
WUYUWUQIU
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1.用质控样进行全流程验证,如果结果在合理范围内,说明你的方法不适合做这个回收率,
2.以后用标样来做仪器的质量控制,不一定非要做回收率
3.非要做回收率,那只能在浓缩后在加入
WUYUWUQIU
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