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主题：【已应助】请教下顶空进样的几个问题，顶空是否可以进不溶解的样品？

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Salyu
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发表于：2023/12/07 23:28:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要测PLLA微球的溶剂残留，DMF、DMSO、丙酮等常用的溶剂都用过了，现在就发现二氯甲烷和氨水可以溶解至20mg/ml。所以现在就遇到了几个问题
  • 氨水应该不能用，毕竟碱性太强对管路不好；直接进样的话只能用二氯甲烷做空白，但是PLLA微球制备会用到二氯甲烷，所以二氯甲烷也是待测的溶剂之一，终究还是需要用到其他溶剂做空白的
  • 样品不溶解的话可以用顶空进样做样吗？现在暂时想试一下用DMF做空白，对照直接用DMF配制（供试品浓度按20mg/ml计算），那我供试品可以直接称100mg加到顶空瓶然后加入5ml的DMF作为供试品溶液吗？
  • 因为氨水可以溶样品，所以我想试一下碱性溶液做空白，比如氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液可以作为顶空进样的空白吗？
推荐答案：安平回复于2023/12/08
顶空测试，可以不溶解样品。


如果测定固体可能释放的有机物，是不需要溶解的。

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2023/12/8 11:34:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空的定位就是适用于那种直接进样会对仪器造成损伤的样品。楼主的样品是可以用顶空的，测试容易挥发的组分，用氨水不合适，因为会挥发损伤管路和色谱柱，用不挥发的碱来溶解样品是可以的。样品还是要尽可能溶解得，因为如果不溶解，包裹在样品基质里面的挥发性物质仅仅通过加热可能很难挥发完全，测试结果可能会偏低，所以还是建议将样品尽可能溶解。
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2023/12/8 15:09:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
1、楼主看下顶空进样器的原理，如果不溶解的不能确定是否达到平衡，所以是不合适的；
2、用不挥发的碱如氢氧化钠做溶剂是没问题的
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安平
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2023/12/8 15:28:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空测试，可以不溶解样品。


如果测定固体可能释放的有机物，是不需要溶解的。

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安平
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2023/12/8 16:31:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以用氨水做溶剂。


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