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主题：【求助】为什么我的有机磷农药回收率怎么低?

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zhonglin66

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发表于：2005/02/21 18:15:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是agilent的6890n,柱子是db-624,最近用supecol的spe小柱来做回收率,回收率很低,我是检验自来水的,我取浓度为1mg/l的有机磷混合液1ml,加入到99ml的去离子水中,用supelco的LC-18柱,3ml,500mg的进行萃取,然后用1ml的配比为7:3的甲醇:丙酮混合液来萃取,然后在仪器中进样1ul,得到的结果跟原来的浓度得到回收率,不知道有没有问题,请各位帮我找出问题的原因,谢谢!

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2005/2/22 17:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考方法：

SPE柱：BONDELUT，C18，200MG
柱预处理：2x3ml甲醇
上样：3-5ml/min
淋洗：水
洗脱：2x1ml MTBE
检测：GC/FPD
回收率：77-92%

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zhonglin66

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2005/2/23 17:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 monosky 发表:
参考方法：

SPE柱：BONDELUT，C18，200MG
柱预处理：2x3ml甲醇
上样：3-5ml/min
淋洗：水
洗脱：2x1ml MTBE
检测：GC/FPD
回收率：77-92%

能详细说一下过程吗,我觉得是不是我的过程不对才导致的?还有BONDELUT柱是哪代理的,什么公司的牌子,MTBE是什么溶剂来洗脱的,能提供吗,现在急用,谢谢

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Last edit by zhonglin66

zongguitang

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2008/12/14 16:21:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机磷的种类很多，性质也不一样，因此处理不是一次就能完成的。过柱这个环节也很重要，要严格按照要求来做。

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napolun

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2010/6/2 10:20:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哎，我和你的问题类似，我也是做水的，发现毒死蜱收不回来，其他有机磷农药的回收还可以，但是毒死蜱每次都低于60%。很麻烦呀，你的问题解决了么？

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qqqid

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2010/6/2 12:37:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也检验自来水，用的是GB/T5750.9 做，看遍了方法，也没有用小柱处理样品的，所有的有机磷方法，都是萃取法，多数是用二氯甲烷萃取，然后蒸发浓缩。

不知道你用的是什么方法。小柱我没用过，萃取操作应该比小柱操作简单吧？为什么放着简单的方法不用，去做复杂的？要说试剂的毒性，你用的甲醇和丙酮，比二氯甲烷也好不到哪去。

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