主题:【已应助】关于酯化反应的求助

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Ins_5148fa55
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关于游离脂肪酸检测,我将游离脂肪酸丁酯化处理,使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高,我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯,这丁酸丁酯是怎样产生的啊?有什么方法避免这种情况发生?丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。(我完成了丁酯化的GC-MS方法开发换方法不可能了)急需大神解答。
推荐答案:sdlzkw007回复于2024/04/19
请确定一下正丁醇中是否含有丁酸,一般情况下需要过氧化铝(碱性)脱除酸,然后衍生化。
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sdlzkw007
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请确定一下正丁醇中是否含有丁酸,一般情况下需要过氧化铝(碱性)脱除酸,然后衍生化。
xiaolanzi5
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symmacros
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请确定一下正丁醇中是否含有丁酸,一般情况下需要过氧化铝(碱性)脱除酸,然后衍生化。
如何确定呢?我使用了多种方法衍生化如HCl、H2SO4、H3PO4等都出现了丁酸丁酯,加多少合适呢会不会中和掉我的目标分析物里的酸。
Ins_5148fa55
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
难道丁醇受硫酸影响而反应生成丁酸?
我使用了多种方法衍生化如HCl、H2SO4、H3PO4等都出现了丁酸丁酯,不能是反应生成的吧
zwq1973
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空白里有,那就很难弄了,也可能如朱老师所说的,那就更难控制了。既然丁酸对你很重要,且现在无法找到原因,建议考虑更换方法,丁酯化改甲酯化
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
空白里有,那就很难弄了,也可能如朱老师所说的,那就更难控制了。既然丁酸对你很重要,且现在无法找到原因,建议考虑更换方法,丁酯化改甲酯化
如何去除丁酸呢?甲酯化对于短链脂肪酸来说不是最好,所以开发了丁酯化方法,现在就想知道丁酸如何引入的
zwq1973
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原文由 Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表:
如何去除丁酸呢?甲酯化对于短链脂肪酸来说不是最好,所以开发了丁酯化方法,现在就想知道丁酸如何引入的
感觉你这个可能会有两种情况,一种就是丁醇中直接含有丁酸,然后丁酯化后变成丁酸丁酯。另一种就是在你丁酯化反应过程中,部分丁醇发生氧化反应先生成丁酸再和丁醇生成丁酸丁酯。
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
感觉你这个可能会有两种情况,一种就是丁醇中直接含有丁酸,然后丁酯化后变成丁酸丁酯。另一种就是在你丁酯化反应过程中,部分丁醇发生氧化反应先生成丁酸再和丁醇生成丁酸丁酯。
我检测了我处理的溶剂,发现谱图上没有丁酸,但是发现有丁酸丁酯,为什么买的试剂醇会有酯的出现?
Ins_5148fa55
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原文由 Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表:
我检测了我处理的溶剂,发现谱图上没有丁酸,但是发现有丁酸丁酯,为什么买的试剂醇会有酯的出现?
况且酸变醇需要金属催化剂温度等条件,我酯化条件只有70度不会这莫容易氧化吧。
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