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主题：【已应助】同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 旋蒸浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高，怎么回事

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ELCA
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发表于：2016/07/07 21:08:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 浓缩后直接进气相  溶剂峰还是超高，怎么回事
用的旋转蒸发，但是没有溜出液，估计挥发没了，没冷凝下来
溶剂峰17万-二十几万，但峰大都在100以内, 这样能进质谱分析吗，能解析出来成分吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2016/7/7 21:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有溶剂，可以采用溶剂延迟。
请问是做什么样品的SDE？
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2016/7/7 22:27:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有溶剂，可以采用溶剂延迟。
请问是做什么样品的SDE？
高粱，今天旋蒸的时候很奇怪，没有冷凝下的液体，但萃取液体积不断减小，100ml浓缩到大约三毫升，进气相发现溶剂峰超级大，几十万或上百万，但成分峰在几十到几百，这情况该怎么处理,是旋蒸这一步的问题吗
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2016/7/8 8:44:49 Last edit by v3118259
sallysally
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2016/7/7 22:34:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸对底沸点物质的损失较大。
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2016/7/7 23:07:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sallysally(sallysally) 发表:
旋蒸对底沸点物质的损失较大。


但是样品峰太低了，就几十，溶剂峰几十万到上百万
我在想旋蒸是不是 没把二氯甲烷弄走，反而把成分挥发掉了
旋蒸条件为0.04-0.06 ，温度25-30
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sdlzkw007
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2016/7/8 6:34:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱分析的话可以设定溶剂延迟吧
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zhengbang17
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2016/7/8 8:09:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看大神们的回复是一种享受
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2016/7/8 8:42:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
质谱分析的话可以设定溶剂延迟吧
怕目标峰太低，识别不出来。现在气相自动识别的就十几个峰
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GRANT
fatinsect
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2016/7/8 11:17:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加提取样品的量或者可以增加检出物的含量和数量
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2016/7/8 13:54:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
增加提取样品的量或者可以增加检出物的含量和数量


现在是200克样+400水，100ml二氯甲烷萃取剂。
若是我改成200克样+400水，二氯甲烷30ml,是不是萃取的物质浓度会大?
若是100克样+400水，二氯甲烷30ml？
若是100克样+400水，二氯甲烷50ml？
不考虑后续浓缩的话，这几个，哪种效果会好些
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ELCA
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2016/7/8 13:56:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
质谱分析的话可以设定溶剂延迟吧
可以，但是若目标峰太小，怕没有响应
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