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主题：【求助】PAH有两种分不开？

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princefield
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发表于：2011/11/21 08:53:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用DB-35MS尝试了很多种升温程序，最慢的是全程以5摄氏度每分钟的升温速率升到320摄氏度，而Benzo[j]fluoranthene始终位置与Benzo[k]fluoranthene合在一块分不开。
各位大师们有分开的吗？分开的话望告知所用柱子及方法，谢谢。请看图：
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：有图有真相。鼓励发帖。
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damoguyan
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2011/11/21 10:53:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主三个252靠的这么近？我的是前2个252分不开，但最后一个252（是苯并芘）离前2个很远，一般条件都能和前2个分开，把苯并芘能单独分开准确定量就满足法规要求了
另外楼主的分析时间太长了，时间长了灵敏度一般会降低
15m的柱子30min做完分得不差
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2011/11/21 12:04:57 Last edit by damoguyan
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2011/11/21 20:43:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30m的柱子很难把BjFA和BkFA分开，我看到的文献是用60m的柱子来专门分这两个峰。由于60m的柱子耗时太长，后面几个峰（比如278的峰）拖尾也比较厉害，所以一般要求不高的话还是建议用30m的柱子来做。

原文由 princefield(princefield) 发表:
本人用DB-35MS尝试了很多种升温程序，最慢的是全程以5摄氏度每分钟的升温速率升到320摄氏度，而Benzo[j]fluoranthene始终位置与Benzo[k]fluoranthene合在一块分不开。
各位大师们有分开的吗？分开的话望告知所用柱子及方法，谢谢。请看图：
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2011/11/21 20:49:18 Last edit by siemens00
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2011/11/21 20:48:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他这几个峰是 苯并荧蒽、苯并[j]荧蒽和苯并[k]荧蒽，这几个异构体的极性和沸点都很接近，所以出在一起。你说的苯并[e]芘和苯并[a]芘在这几个峰后面一点出来。欧盟的法规是对苯并[a]芘单体和8种多环芳烃总量有限制，可能别的一些法规要求的更细一些，需要对16种多环芳烃单体都进行测试。

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
楼主三个252靠的这么近？我的是前2个252分不开，但最后一个252（是苯并芘）离前2个很远，一般条件都能和前2个分开，把苯并芘能单独分开准确定量就满足法规要求了
另外楼主的分析时间太长了，时间长了灵敏度一般会降低
15m的柱子30min做完分得不差
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2011/11/21 20:51:08 Last edit by siemens00
hongruishen1230
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2011/11/21 20:51:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下初温在50度保持5分钟在以每分钟20度的速率升至240再保持4分钟再以以5摄氏度每分钟的升温速率升到320摄氏度
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sunjun0620
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2011/11/21 20:58:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试一下DB-5的柱子，我在学校做过PAH，DB-5应该能分开。
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princefield
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2011/11/22 17:16:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 siemens00(siemens00) 发表:
他这几个峰是 苯并荧蒽、苯并[j]荧蒽和苯并[k]荧蒽，这几个异构体的极性和沸点都很接近，所以出在一起。你说的苯并[e]芘和苯并[a]芘在这几个峰后面一点出来。欧盟的法规是对苯并[a]芘单体和8种多环芳烃总量有限制，可能别的一些法规要求的更细一些，需要对16种多环芳烃单体都进行测试。

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
楼主三个252靠的这么近？我的是前2个252分不开，但最后一个252（是苯并芘）离前2个很远，一般条件都能和前2个分开，把苯并芘能单独分开准确定量就满足法规要求了
另外楼主的分析时间太长了，时间长了灵敏度一般会降低
15m的柱子30min做完分得不差


该仁兄厉害，一看就明了本人的心思。
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princefield
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2011/11/22 17:17:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongruishen1230(hongruishen1230) 发表:
试一下初温在50度保持5分钟在以每分钟20度的速率升至240再保持4分钟再以以5摄氏度每分钟的升温速率升到320摄氏度


你试过了吗？是否可行？谢谢了。
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su309687655
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2011/11/22 21:39:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是人才呀，专业
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lfq07222000
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2011/11/23 10:03:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一看就知道是岛津的机子，我们不用它做难分开的物质，用其他牌子的做！岛津的就用来像XRF一样筛选，定性可以，定量用A的或者PE 或者THERMO
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活到老，学到老
guhaihua
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2011/11/23 10:09:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们A的HP-5的柱子分的可以的啊
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