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主题：【分享】流动相中三种酸的选择性

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发表于：2024/10/24 16:13:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在原料药/兽药及化工品的合成中，分析员都喜欢用0.1%磷酸水溶液做流动相，主要是配制简单，方便，不用配复杂的缓冲溶液在去调节pH，还需要写pH计及天平设备记录，使用中也很少出现鬼峰及仪器盐析失压的问题。

常见的0.1%磷酸水溶液，0.1%三氟乙酸，0.1%高氯酸溶液，需要具备以下常识：
                                                         

案例1：

碱性化合物苄胺用0.1%磷酸水溶液保留时间仅为5min左右，采用0.1%高氯酸酸水溶液，保留时间可以提高至6min以上，峰型也会好很多，不同的化合物化合物保留时间都增加均不一样，可作为一种备选。其他如胡椒乙胺采用高氯酸保留时间都会有一定的提升。
                                                       


案例2：
                                                       

三氟乙酸为流动相A进行梯度，低波长下基线漂移特别严重，如果使用三氟乙酸，波长尽量220nm以上，或者在流动相B中也加入三氟乙酸（比例为流动相A中的85%），可以抵消一部分基线的漂移。

案例3：

例如，某API中的四种杂质，原始流动相为：0.2mol/L甲酸铵溶液含0.1%辛烷磺酸钠溶液（用甲酸调节pH至2.8）-甲醇-乙腈（750:250:5），分离和耐用性均不好（下图a），更换为0.1%三氟乙酸和乙腈进行梯度，效果是不是立马就好了（下图b）！
                                                       
                                                     
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2024/10/25 9:54:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸和高氯酸的氧化性对液相管路有影响吗？
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2024/10/25 13:13:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸对色谱柱的影响主要体现在以下几个方面:
1.填料的腐蚀:酸性物质可能会对色谱柱的填料产生腐蚀作用，导致填料的性能下降，如粒度变大、表面粗糙等。这将影响色谱柱的分离效果和使用寿命。
2.分离效果的影响:酸性物质可能会与色谱柱中的固定相发生化学反应，导致固定相的性质发生改变，从而影响色谱柱的分离效果。例如，酸性物质可能会导致某些固定相的酸碱性质发生改变，影响其对样品中化合物的吸附和解吸附作用
3.柱压的影响:酸性物质可能会导致色谱柱的柱压升高。这可能是由于酸性物质与填料发生反应，导致填料粒度变大，或者形成了不溶性的沉淀物，从而导致流速减慢，柱压升高。色谱柱使用寿命的影响:酸性物质可能会加速色谱柱的
4.磨损和老化，从而缩短其使用寿命。因此，在使用色谱柱进行分析时，需要注意样品的酸碱性质避免过酸或过碱的条件对色谱柱产生不良影响。如果样品中含有酸性物质，可以通过调节DH值、添加缓冲溶液或使用其他方法来降低其对色谱柱的影响。
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