主题:【已应助】仪器检出限和方法检出限有何区别

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mayu129219
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请教大神们仪器检出限和方法检出限有何区别?分别应该怎么做? 分别有何目的?
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冰山
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    理论就不多说了,百度下会有很多。下面只说具体的:
    仪器检出限:测定试剂空白11次,求出吸光度的标准偏差,仪器检出限=3*标准差/标曲斜率
    方法检出限:方法检出限=定容体积*仪器检出限/最大称样量
    方法检出限与仪器检出限的关系从计算公式中就可以看出来了
cxq19871003
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原文由 mayu129219(v2845684) 发表:
请教大神们仪器检出限和方法检出限有何区别?分别应该怎么做? 分别有何目的?


做分析测试多年,谈谈自己的看法:
      1.仪器检出限
      含义:指仪器能够探测到的最低目标物浓度,比如GC-MS仪器能够的探测到的联苯菊酯的
                                            最低浓度为2ng/mL,即仪器检出限为0.002mg/kg。
                                获取:不断地进低浓度的目标物,试验得出;根据低浓度目标物的响应,以3倍信噪比计算;
                                            建立标准曲线,根据标准曲线计算。
      2.方法检出限      含义:指针对某一检测方法能够探测到的最低目标物浓度,比如向农残空白蔬菜中加联苯菊
                                            酯标准物质,经过前处理后进样,能够被仪器探测到的最低添加的目标物浓度。
                                获取:不断地向农残空白蔬菜中添加不同浓度的联苯菊酯标准物质,试验得出;根据基质效
                                            应,扣除空白基质后,用空白基质标准曲线计算。
      仪器检出限仅跟检测仪器有关,而方法检出限跟仪器、前处理方法、检测基质等相关。一般情况下,方法检出限
      比仪器检出限大,即数值上大一些。
     
      目的:仪器检出限可简单看出仪器的配置、仪器方法的优化完成情况;而方法检出限(除了能看出仪器的配置外),
                是衡量分析型实验室检测能力高低的一个非常重要指标。
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2015/6/16 22:02:03 Last edit by cxq19871003
332911zb
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仪器检出限是仪器的最低限值,10个空白做出来的,方法检出限是根据仪器检出限计算出来的3.14*SD即3.14*标准偏差
冰山
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
做分析测试多年,谈谈自己的看法:
      1.仪器检出限
      含义:指仪器能够探测到的最低目标物浓度,比如GC-MS仪器能够的探测到的联苯菊酯的
                                            最低浓度为2ng/mL,即仪器检出限为0.002mg/kg。
                                获取:不断地进低浓度的目标物,试验得出;根据低浓度目标物的响应,以3倍信噪比计算;
                                            建议标准曲线,根据标准曲线计算。
      2.方法检出限      含义:只针对某一检测方法弄够探测到的最低目标物浓度,比如向农残空白蔬菜中加联苯菊
                                            酯标准物质,经过前处理后进样,能够被仪器探测到的最低添加的目标五浓度。
                                获取:不断地向农残空白蔬菜中添加不同浓度的联苯菊酯标准物质,实验得出;根据基质效
                                            应,扣除空白基质后,用空白基质标准曲线计算。
      仪器检出限仅跟检测仪器有关,而方法检出限跟仪器、前处理方法、检测基质等相关。一般情况下,方法检出限
      比仪器检出限大,即数值上大一些。
     
      目的:仪器检出限可简单看出仪器的配置、仪器方法的优化完成情况;而方法检出限(除了能看出仪器的配置外),
                是衡量分析型实验室检测能力高低的一个非常重要指标。
介绍的很细致,很不错。我感觉美中不足的是举的例子都是气相中的,能否请你把它们换成可以直接计算的且是原子吸收的例子?
cxq19871003
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
介绍的很细致,很不错。我感觉美中不足的是举的例子都是气相中的,能否请你把它们换成可以直接计算的且是原子吸收的例子?

虽例举的仪器不同,但算法大同小异。
而且多数仪器的操作软件上,都可直接设置软件计算参数,直接通过软件计算得出,
因为每类仪器的操作不一样,不同厂家或品牌的计算软件设置也不一样,实际计算需要在电脑上操作、截图,不然也不易看明白。
等空闲抽时间,给大家截图,演示下,用仪器软件如何计算仪器检出限和方法检出限。
abcpgf
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qk0319
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也正在纠结这个,  方法检出限:方法检出限=定容体积*仪器检出限/最大称样量,方法检出限是根据仪器检出限计算出来的3.14*SD即3.14*标准偏差,前面的那个观点我觉得更合理些,但后面的那个观点也有见过,希望能清楚的说明。
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2015/6/19 14:28:20 Last edit by v2835653
yzguo
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高山流云
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原文由 qk0319(v2835653) 发表:
也正在纠结这个,  方法检出限:方法检出限=定容体积*仪器检出限/最大称样量,方法检出限是根据仪器检出限计算出来的3.14*SD即3.14*标准偏差,前面的那个观点我觉得更合理些,但后面的那个观点也有见过,希望能清楚的说明。
我也有同样的疑问,希望高人能说明
栀子花开
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仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度, 这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响, 一般以溶剂空白测定检出限, 因此, 其值总是比方法检出限低。仪器检出限测定方法是用溶剂作为空白, 测定其标准差, 计算出的检出限为绝对检出限, 用于测定仪器的检出限。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
方法检出限指在通过某一分析方法全部测定过程后( 包括样品预处理) , 被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数, 特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。测定方法是用试剂空白或低浓度溶液, 测定其标准差, 计算出的检出限为相对检出限, 统称检出限。
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