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主题：【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

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unkle
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2010/7/5 0:23:41 91楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengxr(pengxr) 发表:
按照高手指点，我准备称取样品0.2克，用干法消化样品，定容100ml。不分取直接测定。标准曲线0-10PPb,请教各位大虾样品灰化后加浓盐酸多少毫升，溶解灰分，控制酸度是百分之几，加硫脲的量是多少。

你好～！
如果你要称取0.２g，采用干法消化，彻底灰化后样品加盐酸（1＋１）10毫升溶解灰分，定容到２５毫升吧，定到100稀释倍数过大，对结果影响也很大，同时加５％加硫脲－５％抗坏血酸混合溶液2.5毫升。建议你好好研究ｇｂｔ5009.11这个标准的干法消化，读完你会了解该如何去做了。同时，你的标曲范围要加大，因为你的稀释倍数降低了，根据我的结果，你采用0，5，10，20，40，80，100这样的标曲点的分布。
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julielili
Julielili
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2010/7/5 9:21:21 92楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家砷都用什么方法做的呀?我怎么尝试了各种方法都几乎没数据出来啊?
微波--原子荧光,icp都用了都是负值.干法--原子荧光也不行.问题出在哪了呢?
请教各位!
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xiangzi2000211
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2010/7/5 11:38:10 93楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 unkle(unkle) 发表:
原文由 pengxr(pengxr) 发表:
按照高手指点，我准备称取样品0.2克，用干法消化样品，定容100ml。不分取直接测定。标准曲线0-10PPb,请教各位大虾样品灰化后加浓盐酸多少毫升，溶解灰分，控制酸度是百分之几，加硫脲的量是多少。

你好～！
如果你要称取0.２g，采用干法消化，彻底灰化后样品加盐酸（1＋１）10毫升溶解灰分，定容到２５毫升吧，定到100稀释倍数过大，对结果影响也很大，同时加５％加硫脲－５％抗坏血酸混合溶液2.5毫升。建议你好好研究ｇｂｔ5009.11这个标准的干法消化，读完你会了解该如何去做了。同时，你的标曲范围要加大，因为你的稀释倍数降低了，根据我的结果，你采用0，5，10，20，40，80，100这样的标曲点的分布。


                    我们用国标氧化镁和硝酸镁空白大，采用0，5，10，20，40，80，100这样的标准曲线做不出来（我们的仪器是AFS-230E)
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ancx1979
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2010/7/5 15:23:11 94楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你只能换试剂，干法是没问题的。做试剂空白，哪个不行就换哪个。
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jyzjiang
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2010/7/5 20:29:08 95楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就不用硝酸镁和氧化镁好了,马弗炉温度550左右时间长一点至坩埚内无黑色物质,标准上4小时太短了,试一下吧.
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zzs_71
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2010/7/5 22:42:03 96楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，有觉得湿法消解不太准的，可能是湿法消解自己的方法问题，如想知道准确湿法消解，可以联系我。
zzs_71@yeah.net
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yujue
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2010/7/6 0:43:55 97楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么用湿法消化做汞的值很低啊？因为实验室只有一个电热消解仪，有没有什么好的建议和办法啊？
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zefengwang55
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2010/7/6 8:40:00 98楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了两次汞，结果都是0.62ppm，为什么我的这么高呢
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xi33qing
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2010/7/6 11:37:11 99楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcp(lcp) 发表:
我的砷7.5mg/kg左右，微波消解，icp测定；汞0.5mg/kg左右，微波消解，原子荧光测定；铜6.5mg/kg左右，微波消解，icp测定。


我做出来砷是7.6的，跟你的比较接近，能交流一下吗？怎样联系你比较快啊！谢谢！
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ancx1979
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2010/7/6 12:51:47 100楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的汞也是0.6左右，好高呀，不敢报
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