原文由 unkle(unkle) 发表:原文由 detective_z(detective_z) 发表:原文由 unkle(unkle) 发表:
对水产品的处理方法很多人采用湿法,的确,湿法比较经典而且很多文件推荐,但根据我的实际操作结果(是去年虾粉能力认证的结论)来看,湿法有其缺点:
1、空白值高
2、样品平行性不好,估计原因比较多吧,例如消化程度控制不一,酸的残留量对样品的干扰等等。
3、由于要求对各方面需要平行性非常好,对仪器,人员操作等要求相对要高,耗费人的精力和时间比较多
4、容易引入污染,这个不用多说
如果采用湿法做得不好的,建议用干法试试,就用GB/T5009.11的方法做,注意细节就好。如果需要介绍注意细节的可以留言给我。
看了你的帖子受益匪浅,之前用微波消解上荧光做出的As结果偏低,重复性不好,在0.3-0.5之间,现在换干灰化,有些问题想请教:
1.按国标,鱼粉加硝酸镁溶液后两者无法充分混合,溶液上总漂浮着鱼粉,低温蒸干很慢,而且底部呈糊状,我称取得是0.5g的鱼粉,加10ml硝酸镁
2.再加氧化镁时我是将其覆盖在样品上,加热过程中氧化镁底部的样品有涨开
3.马弗炉550度烧了4小时出来再加1:1盐酸溶液溶解,还是有沉淀和杂质
4.后面的过程尚未进行,不知道上面的3步完了后又没有要补充的,还有就是需不需要赶酸
希望能给小弟已完成的过程进行指教,并对之后的步骤给予细节上的帮助,不甚感激
前处理完后,上机前需要对仪器进行优化,以达到最佳的检测状态,同时注意你的标准曲线的范围,不要过小。还有一点,如果可以最好做加标回收实验验证实验效果。