主题:【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

浏览0 回复119 电梯直达
lwt0883
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原文由 arthaixia(arthaixia) 发表:
愁啊,我测的砷在5.5mg/kg左右,汞大约0.52mg/kg,心里没底。


呵呵呵,我的也是5.5mg/kg左右,是干法做出来的,做了两次都一样,湿法跟微波都不行,少的可怜。
qqeeqqee123
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[  快报结果了大家讨论一下  结果除回收率吗 
 
砷:5.61回收率79.81%  汞:0.46  铜:6.57
guozy818
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汞和铜的结果还可以,砷的回收率太低,还是应该除以回收率计算
lbx19
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大家好,快报结果了,我们检测的结果:砷为:4.84mg/kg,回收率为:62%,最后计算结果为:7.8mg/kg,汞为:0.48mg/kg,铜为6.5mg/kg。不知道与大家的结果一样不?
detective_z
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原文由 unkle(unkle) 发表:
原文由 detective_z(detective_z) 发表:
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对水产品的处理方法很多人采用湿法,的确,湿法比较经典而且很多文件推荐,但根据我的实际操作结果(是去年虾粉能力认证的结论)来看,湿法有其缺点:
1、空白值高
2、样品平行性不好,估计原因比较多吧,例如消化程度控制不一,酸的残留量对样品的干扰等等。
3、由于要求对各方面需要平行性非常好,对仪器,人员操作等要求相对要高,耗费人的精力和时间比较多
4、容易引入污染,这个不用多说
如果采用湿法做得不好的,建议用干法试试,就用GB/T5009.11的方法做,注意细节就好。如果需要介绍注意细节的可以留言给我。

看了你的帖子受益匪浅,之前用微波消解上荧光做出的As结果偏低,重复性不好,在0.3-0.5之间,现在换干灰化,有些问题想请教:
1.按国标,鱼粉加硝酸镁溶液后两者无法充分混合,溶液上总漂浮着鱼粉,低温蒸干很慢,而且底部呈糊状,我称取得是0.5g的鱼粉,加10ml硝酸镁
2.再加氧化镁时我是将其覆盖在样品上,加热过程中氧化镁底部的样品有涨开
3.马弗炉550度烧了4小时出来再加1:1盐酸溶液溶解,还是有沉淀和杂质
4.后面的过程尚未进行,不知道上面的3步完了后又没有要补充的,还有就是需不需要赶酸
希望能给小弟已完成的过程进行指教,并对之后的步骤给予细节上的帮助,不甚感激

前处理完后,上机前需要对仪器进行优化,以达到最佳的检测状态,同时注意你的标准曲线的范围,不要过小。还有一点,如果可以最好做加标回收实验验证实验效果。

谢谢指教,说的很详细
前处理已经完成,不过悲剧的是上机过程中原子荧光出现“顺序注射装置出错”。。。郁闷了
zjpczjp
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测砷一定要用湿法,兄弟,否则都会偏低,用微波根本都不合适,我用微波测出来只有4.4,用湿法达到7点多
zhjl7302
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原文由 lbx19(lbx19) 发表:
大家好,快报结果了,我们检测的结果:砷为:4.84mg/kg,回收率为:62%,最后计算结果为:7.8mg/kg,汞为:0.48mg/kg,铜为6.5mg/kg。不知道与大家的结果一样不?

结果相似
zzs_71
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大家好,我测定完,回收率和质控样都很好,最终砷为7.2,铜为6.4,汞0.44,另外我还有个想法,想在北京举办一个培训交流班,时间大约在8或9月份,请几个非常有实际经验的专家讲解,不要那些理论培训,只交流实际经验,对大家的技术都有帮助,内容大致为半天石墨,半天火焰,半天荧光,半天ICP-MS,半天前处理与数据分析。共计2到3天,有兴趣的同行可以联系我,我的信箱:zzs_71@126.com
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2010/7/13 14:42:47 Last edit by zzs_71
zefengwang55
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结果出来喽!
实验室代码尾数是5的多数实验室的结果都很好啊。

看来,对于这个样品,微波加AFS做As的方法确实不太好。
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